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水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,。高壓消解罐,水熱合成釜,,一般容積從2ml到1000ml的都有,。它可手動螺旋堅固。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對位聚苯材質(zhì)的,。
水熱反應(yīng)釜合成之后難處理的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,,如何清洗水熱反應(yīng)釜,有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟于事,。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩,。針對這項問題進行一個總結(jié),希望對您有所幫助:
一:新購買的水熱合成反應(yīng)釜清洗
新買的水熱反應(yīng)釜第一次清洗的時候,,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間,。第一次使用水熱反應(yīng)釜的時候,一定不要迅速加熱,,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高,,否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持2個小時,,完成這個過程之后再200攝氏度再保持幾個小時,,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了,。
二,、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,,清洗方法也不同,,硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后,;要是硅金屬體系的話,,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列),。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,,160度水熱反應(yīng)8個小時左右,,洗的非常干凈
三、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,,用王水清洗.
四,、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1,、在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,,混合溶液的比例不一定是1:5,,溫度也不一定到180才行,這里只是耀冠儀器小編給各位一個參考數(shù)據(jù),。但這個方法有個缺陷,,就是使得實驗的重復(fù)性變差。
2,、用草酸溶液煮6個小時,,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3,、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,,或是其他的強酸!
4,、 另提示水熱反應(yīng)釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆炸,。反應(yīng)釜用完時,,清洗干凈放烘箱40攝氏度下干燥烘干。
水熱合成反應(yīng)釜怎么清洗
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