土壤重金屬檢測儀

簡介 4

1.1產(chǎn)品概述 4

1.2檢測原理 4

1.3靈敏度4

第二章 儀器組成 5

第三章 軟件操作說明 6

3.1開機 6

3.2鍍膜 6

3.3檢測 6

3.4歷史記錄 7

3.5電極維護 8

3.6方案管理 8

3.7曲線管理 9

3.8限值管理 9

第四章 測試前的準備及測試后的存放 10

4.1測試前的準備 10

4.2測試后的存放 10

第五章 各項目檢測操作說明 11

5.1鉛（Pb）/鎘（Cd）/鋅（Zn）檢測操作說明書 11

5.2銅（Cu）檢測操作說明書 12

5.3錳（Mn）檢測操作說明書 13

5.4錫（Sn）檢測操作說明書 14

5.5汞（Hg）檢測操作說明書 15

5.6砷（As）檢測操作說明書 16

5.7鐵（Fe）檢測操作說明書 17

5.8鎳/鈷（Ni/Co）檢測操作說明書 18

5.9隱蔽劑的使用和注意 19

第六章 故障分析 20

6.1無峰或者顯示數(shù)值低 20

6.2峰可見但是檢測不到 20

6.3有峰但是不知道是什么物質(zhì) 20

6.4測量之間的干擾 20

第七章 食品* 21

7.1鎘* 21

7.2汞* 21

7.3鉛* 22

7.4鎳* 23

7.5砷* 23

第八章 土壤環(huán)境質(zhì)量標準 24

8.1土壤環(huán)境質(zhì)量分類 24

8.2標準分級 24

8.3各類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行標準的級別規(guī)定 24

8.4各級土壤限值表 24

 簡介

1.1產(chǎn)品概述 

土壤重金屬檢測儀是一款由我司自主研發(fā)的“新型”重金屬檢測設備，以其極低的成本與高靈敏度的特點,，可以取代傳統(tǒng)的原子吸收方法,，大量應用于現(xiàn)場應急監(jiān)測（如水環(huán)境污染、食品重金屬污染等）,，水質(zhì),、土壤、化妝品,、食品,、藥品等領域的檢測。

儀器采用陽極溶出伏安法(ASV),。此方法首先發(fā)明于19世紀二十年代,，并于1959年為其*Jaroslav Heyrovsky 贏得了諾貝爾化學獎。目前在歐美已取代傳統(tǒng)的原子吸收方法大量應用于醫(yī)藥、生物和環(huán)境分析中,；美國EPA等機構已將其列為標準的檢測方法,。我國食品安全檢測、水質(zhì)檢測等領域也把該檢測方法列為國家標準方法之一,，如GB 5009.12-2010 《食品中鉛的測定》,，GB/T 5009.123-2003《食品中鉻的測定》，GB/T 13896-1992《水質(zhì)中鉛的測定》等,。

1.2檢測原理

便攜式重金屬檢測儀的分析原理是陽極溶出伏安法(ASV),。

陽極溶出伏安法的過程如下：

①富集：將還原電勢施加于工作電極。當電極電勢超過析出電勢溶液中被分析的金屬離子(Mn+)還原為金屬鍍于工作電極表面,，如下所示:

Mn+ + ne- M

電勢施加時間越長，還原出來鍍于電極表面（被稱為“沉積”或“積累”過程）的金屬越多,。此過程在電極表面聚集金屬,。

②溶出：當足夠的金屬鍍于工作電極表面，再向工作電極以恒定速度增加電勢,，金屬將在電極上溶出（氧化）,。對于給定電解質(zhì)溶液和電極，每種金屬都有特定的以下發(fā)生氧化反應的電壓:

M Mn+ + ne-

該過程釋放電子形成電流,。測量該電流并將其對與應用電勢作圖,，即為“伏安圖”。氧化或溶出電勢上的電流值被視為曲線峰值,。為了計算樣品濃度,，需要測量峰高或者面積并且與相同條件下的標準溶液相比較。

1.3

對于大多數(shù)情況,，儀器具有足夠的靈敏度,，精度和準確度，足以滿足數(shù)據(jù)品質(zhì)目標,。當在野外使用時,，受限于樣品前處理設備，僅對樣品進行初步提取,，因此,，所獲取的檢測數(shù)據(jù)需考慮偏差值。

可能影響現(xiàn)場分析度和準確度的條件包括:

• 取樣均一性.

• 取樣操作誤差.

• 移液管誤差.

• 不可預測的錯誤.

• 取樣和分析杯的污染

• 對樣品的提取效率

第三章 軟件操作說明

3.1開機

①儀器開機進入檢測界面

② 根據(jù)不同的檢測項目,，選用正確的工作電極,，并對電極進行正確處理。

3.2鍍膜

（僅選用工作電極為鍍膜玻碳電極時需進行）

進入“電極維護”，選擇鍍膜方案B,，點擊“開始”,，等待進程結(jié)束即可

3.3檢測

① 進入“項目檢測”，根據(jù)項目種類選擇檢測項目,。

 ② 點擊“下一步”,， 儀器將自動選擇默認方案及曲線。

可點擊“檢測方案信息”,、“曲線詳細信息”查看當前選擇的方案及曲線的詳細內(nèi)容,。也可根據(jù) “方案”、“曲線”選擇不同的方案和曲線進行測試,。

③點擊“下一步”,，點擊“開始”，等待進度完成,。

 ④ 點擊“下一步”,，輸入樣品種類、樣品名稱,、稀釋倍數(shù),、限值范圍。

注：稀釋倍數(shù)=稀釋倍數(shù)A*稀釋倍數(shù)B

 ⑤峰值校正

目前無自動校正,，需要手動校正,。點擊“校正峰值”,，設置X₁ 和X₂,，點擊“計算”，計算結(jié)果顯示峰值,。(X₁ 和X₂設置依據(jù)為開始出峰的位置和出峰結(jié)束的位置,，參考圖示,。)

⑥計算完成之后，點擊檢測結(jié)果界面任意地方,，返回即可獲得檢測結(jié)果,。

 ⑦點擊“保存”，保存檢測數(shù)據(jù),。

3.4歷史記錄

進入“歷史記錄”界面,，選擇日期,，可按檢測時間查詢檢測記錄，包括檢測方案,、樣品種類,、樣品名稱、掃描方式,、峰高,、濃度、結(jié)果等信息,。

3.5電極維護

 ① 進入“電極維護”界面,，可進行電極的鍍膜、清洗（未脫膜）,、清洗（脫膜）操作,，維護方案可通過設定參數(shù)進行自定義。檢測完成后,，應*行脫膜清洗,，而后打磨電極。

 ②電極初次使用或使用一段時間后,，可用0.5M H₂SO₄對電極進行活化。選擇“循環(huán)伏安法”,，點擊“開始”,。

 ③電極性能表征(用0.2M KNO₃-0.001M 鐵循環(huán)掃描，電壓相差60-90mv性能較佳)

注：‚,、ƒ步有條件的可以操作,，無條件的只要按電極一般處理和維護就可以。

3.6方案管理

 ① 點擊“方案管理”,，進入“檢測項目選擇”界面,，用戶可選擇儀器內(nèi)置的檢測項目進行維護或修改，也可按工作電極的分類添加檢測項目,。

 ② 點擊“下一步”進入“方案參數(shù)”界面,，用戶可自定義檢測參數(shù)、檢測方法,、掃描方式等,，實現(xiàn)

原有檢測方案的修改/維護與新方案的開發(fā)。

 3.7曲線管理

① 點擊“曲線管理”,，進入“檢測項目選擇”界面,，選擇檢測項目。

 ② 點擊“下一步”進入“曲線管理”界面,。

選擇檢測方案及曲線,，輸入濃度及測量值,，可實現(xiàn)對已有曲線的修改，或新增曲線,。

3.8限值管理

點擊“限值管理”,，進入“限值管理”界面，可選擇應用領域,，所檢測的元素,，可自行輸入相應的限值（根據(jù)新標準更改）。

 第四章 測試前的準備及測試后的存放

4.1測試前的準備

1.  從三個電極上去除保護帽

2. 確認參比電極(透明材質(zhì)) 中的電解液無可見氣泡,，玻璃應該浸濕,，銀絲為均勻的褐色或者黑色。

3. 對于玻碳電極（底端黑色）,，必須為亮黑色,，無瑕疵，孔洞或者灰塵,。玻碳工作電極的準備通過使用蒸餾水和拋光套件進行準備,。

4. 對于金電極(底端金色), 為金色，沒有明顯的沉積或者劃痕,。

5. 對電極（底端銀白色）不需要準備,。

6. 在相應標示的電極孔位置插入電極。

注意不要讓手指或者油污接觸到電極表面,。

警告:如果開機時只連接工作電極而不連接參比電極,，將產(chǎn)生開路并可能損壞工作電極。 

7. 安裝好電解池,，并且連接電解池與儀器之間的線纜,。

4.2測試后的存放

1. 將有鍍膜的電極*行脫膜清洗（可自行設定電壓和時間），直至*脫膜,，從分析池底座中取出,。

2. 取出后加入去離子水和拋光粉在拋光皿上打磨（垂直電極用力畫圈或畫8字），以防電極劃損或清洗不到位影響性能,。

3. 使用去離子水沖洗干凈,，有條件可以超聲清洗幾分鐘，洗得更干凈,。

4. 用紙巾擦干后套上保護帽,。

警告: 不要在分析池組件中留下任何溶液，避免電極被腐蝕,。

5. 移開分析杯后,，避免馬上倒置電極座，以防液滴進入電極座體內(nèi)引起電機損壞,，攪拌器可能出現(xiàn)故障不運轉(zhuǎn),。若出現(xiàn)此種情況應更換電機,。

第五章 各項目檢測操作說明

5.1鉛（Pb）/鎘（Cd）/鋅（Zn）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進行測試。

一,、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中,，加入1 mL 提取液，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下,，50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,，即為待測樣品液。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準備

工作電極需要打磨清洗,，正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,，裝入標示有W的孔位,；銀-氯化銀電極為參比電極，插入標示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極,，插入標示有C的孔位。

三,、鍍膜

1,、連接好儀器，開機進入重金屬檢測界面,。

2,、制備鍍膜液：取0.5 mL鍍膜液（B）,，加純凈水至10 mL,。

3、進入電極維護界面,，選擇鍍膜方案B上機鍍膜,。

注：膜含易升華物質(zhì)，在清洗完畢前,，電極禁止暴露在空氣中,。

四、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,，加入0.5 mL電解液（Cd/Pb/Cu/Zn）,，加純凈水至10 mL，混勻,，上機測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

五,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六,、氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

鉛：–0.45 V     鎘：–0.63 V     鋅：–1.1 V

5.2銅（Cu）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進行測試,。

一、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中,，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min)，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,，正確安裝三電極體系,。玻碳電極為工作電極，裝入標示有W的孔位,；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標示有R的孔位；鉑盤電極為對電極,，插入標示有C的孔位,。

三、鍍膜

1,、連接好儀器,，開機進入重金屬檢測界面。

2,、制備鍍膜液：取0.5 mL鍍膜液（B）,，加純凈水至10 mL。

3,、進入電極維護界面,，選擇鍍膜方案B上機鍍膜。

注：膜含易升華物質(zhì),，在清洗完畢前,，電極禁止暴露在空氣中。

四,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,，加入0.5 mL電解液（Cd/Pb/Cu/Zn）,，加入1 mL添加劑（Cu），加純凈水至10 mL,，混勻,，上機測試。（稀釋倍數(shù)B：5）

五,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B）,，此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm)，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù),。

六、銅的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

銅：–0.46 V

5.3錳（Mn）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進行測試,。

• 樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中,，加入1 mL 提取液，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下,，50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,，即為待測樣品液。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準備

工作電極需要打磨清洗,，正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,，裝入標示有W的孔位,；銀-氯化銀電極為參比電極，插入標示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極,，插入標示有C的孔位。

三,、鍍膜

1,、連接好儀器,，開機進入重金屬檢測界面,。

2、制備鍍膜液：取0.5 mL鍍膜液（B）,，加純凈水至10 mL,。

3、進入電極維護界面,，選擇鍍膜方案B上機鍍膜,。

注：膜含易升華物質(zhì),，在清洗完畢前，電極禁止暴露在空氣中,。

四,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（Mn）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

五,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六,、錳的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

錳：–1.43 V

5.4錫（Sn）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進行測試,。

• 樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準備

工作電極需要打磨清洗，正確安裝三電極體系,。玻碳電極為工作電極,，裝入標示有W的孔位；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極，插入標示有C的孔位,。

三,、鍍膜

1、連接好儀器,，開機進入重金屬檢測界面,。

2、制備鍍膜液：取0.5 mL鍍膜液（B），加純凈水至10 mL,。

3,、進入電極維護界面，選擇鍍膜方案B上機鍍膜,。重復鍍膜2次,。

注：膜含易升華物質(zhì)，在清洗完畢前,，電極禁止暴露在空氣中,。

四、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,，加入0.5 mL電解液（Sn）,，加入1 mL添加劑（Sn），加純凈水至10 mL,，混勻,，上機測試。（稀釋倍數(shù)B：5）

五,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B）,，此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm)，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù),。

六、錫的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

錫：–0.47 V

5.5汞（Hg）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進行測試,。

一,、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準備

工作電極需要打磨清洗，正確安裝三電極體系,。金電極為工作電極,，裝入標示有W的孔位；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極,，插入標示有C的孔位,。

三,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（Hg）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

四,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五,、汞的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

汞：+0.78 V

5.6砷（As）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進行測試,。

• 樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準備

工作電極需要打磨清洗，正確安裝三電極體系,。金電極為工作電極,，裝入標示有W的孔位；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極，插入標示有C的孔位,。

三,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（As）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

四,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm)，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù),。

五、砷的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

砷：+0.19 V

六,、隱蔽劑的使用和注意

（1）使用

?待測峰附近有雜峰且干擾較大,，可以加入適量的隱蔽劑，予以排除干擾,。

取2 mL樣品液于電解杯中,，加入1 mL隱蔽劑，混勻,，反應5 min,，加入電解液，加純凈水至10 mL,，混勻,，上機測試。

‚基線很高,，不出峰,，也可以嘗試加入隱蔽劑。

1. 注意

?加入隱蔽劑后有可能會生成沉淀,、產(chǎn)生氣體等現(xiàn)象,，不影響測試。在通風處加入,，注意防護,，口鼻不要靠近，非必要情況下不使用,。

‚所用隱蔽劑除了不適用于鐵（Fe）的測試,，其他元素都可以使用。

5.7鐵（Fe）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進行測試,。

一,、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準備

工作電極需要打磨清洗,，正確安裝三電極體系。金電極為工作電極,，裝入標示有W的孔位,；銀-氯化銀電極為參比電極，插入標示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極,，插入標示有C的孔位,。

三,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（Fe）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

四,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五,、鐵的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

鐵：–0.75 V

5.8鎳/鈷（Ni/Co）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進行測試,。

一、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中,，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min)，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,，正確安裝三電極體系,。金電極為工作電極，裝入標示有W的孔位,；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標示有R的孔位；鉑盤電極為對電極,，插入標示有C的孔位,。

三,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（Ni/Co）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

四,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五,、鎳/鈷的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

鎳：–0.27 V    鈷：0 V

5.9隱蔽劑的使用和注意

（1）使用

?待測峰附近有雜峰且干擾較大,，可以加入適量的隱蔽劑，予以排除干擾,。

取2 mL樣品液于電解杯中,，加入1 mL隱蔽劑，混勻,，反應5 min,，加入電解液，加純凈水至10 mL,，混勻,，上機測試。

‚基線很高,，不出峰,，也可以嘗試加入隱蔽劑。

1. 注意

?加入隱蔽劑后有可能會生成沉淀,、產(chǎn)生氣體等現(xiàn)象,，不影響測試。在通風處加入,，注意防護,，口鼻不要靠近，非必要情況下不使用,。

‚所用隱蔽劑除了不適用于鐵（Fe）的測試,，其他元素都可以使用。

第六章 故障分析

6.1無峰或者顯示數(shù)值低

如果已知樣品中含有分析物而不顯示峰值或者結(jié)果,，但是標準樣顯示峰值正常,，樣品中可能含有有機物或者其他抑制物與所分析金屬離子發(fā)生配位反應。這些樣品需要進行處理使得離子從配位體中被釋放出來,。 可以加入適量的隱蔽劑,，消除干擾,。

如果新配制的標準液無峰顯示，或者出現(xiàn)不正常的小峰值,，可能是由以下原因引起,。

a) 不正確的電解液。因為一些元素需要特定的電解液進行分析,。例如,，Sn必須在酸性溶液中進行測量。

b) 連接不穩(wěn)定,，檢查所有電極與儀器的連接是否正確,，牢固。同時檢查電極連接器是否連接到正確的電極,。

c) 工作電極表面條件差,。拋光電極表面,，對電極進行維護,。根據(jù)應用需要進行適當?shù)碾婂兓蛘哳A處理。

d) 不干凈的分析杯,，電極或者攪拌器,。每個樣品或者標準樣必須使用一個新的或者干凈的分析杯。杯內(nèi),，電極上或攪拌器上的殘余有機物可能與金屬離子配位,，使得該方法不可觀測金屬離子。

e) 攪拌電機問題,。在富集過程中,，敏感度很大程度上依賴于攪拌效率。檢查攪拌電機是否正常運行,，若有故障需進行維修或者更換,。

6.2峰可見但是檢測不到

如果使用程序可見峰，但是不能被儀器測量到,，峰值可能處于檢測窗口之外,。這可能有四種原因，檢查應用手冊上所測量元素峰的應在位置,。.

a) 不正確的電解液,，檢查應用說明確認電解液是否正確。

b) 參比電極條件差,。如果參比電極狀態(tài)不好,，峰電勢可能漂移。如果標準溶液顯示出峰漂移,，參比電極可能需要進行維護,。

c) 較強的溶液基質(zhì)效應,，例如土壤提取物可能導致峰值在正常值之外。如果標準峰值在正常窗口之內(nèi)但是樣品不是,，那么這可能是這種情況,。調(diào)整峰窗口使其包含樣品和標準樣的峰值。

6.3有峰但是不知道是什么物質(zhì)

如果測量完成后,，出現(xiàn)峰,，但是電位不對或是不在所檢測的重金屬元素電位里，該如何判斷這是何種重金屬,，下面提供幾個方面參考：

• 不正確的檢測方案,，檢查檢測項目是否正確。
• 溶液pH不對,，需要調(diào)節(jié)pH的范圍5~7之間,。
• 也不排除出現(xiàn)所測元素之外的其他元素，可以加入目標物標準溶液確認,。有條件可以用ICP-MS,，進一步確認。

6.4測量之間的干擾

如果儀器被用于具有不同注意事項的不同分析,，需要避免由于前一次的污染所帶來的錯誤,。為了減小干擾，使用去離子水*清洗分析池頂部并且使用新的分析杯,。在分析高濃度樣品時,，要經(jīng)常更換清洗用水。

第七章 食品*

參考國家標準GB 2762-2012 列出了食品中各種金屬的的限值分類如下：

7.1鎘* 

7.2汞*

7.3鉛*

7.4鎳*

7.5砷*

第八章 土壤環(huán)境質(zhì)量標準

根據(jù)GB 15618-1995《土壤環(huán)境質(zhì)量標準》,，要求如下：

8.1土壤環(huán)境質(zhì)量分類

根據(jù)土壤應用功能和保護目標,，劃分為三類:

I類：主要適用于國家規(guī)定的自然保護區(qū)(原有背景重金屬含量高的除外)、集中式生活飲用水源地,、茶園,、牧場和其他保護地區(qū)的土壤，土壤質(zhì)量基本上保持自然背景水平,。

II類：主要適用于農(nóng)田,、蔬菜地、茶園,、果園,、牧場等土壤，土壤質(zhì)量基本上對植物和環(huán)境不造成危害和污染,。

III類：主要適用于林地土壤及污染物容量較大的高背景值土壤和礦產(chǎn)附近等地的農(nóng)田土壤(蔬菜地除外),。土壤質(zhì)量基本上對植物和環(huán)境不造成危害和污染。

8.2標準分級

一級標準為保護區(qū)域自然生態(tài),，維持自然背景的土壤環(huán)境質(zhì)量的限制值,。

二級標準為保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，維護人體健康的土壤限制值。

三級標準為保障農(nóng)林業(yè)生產(chǎn)和植物正常生長的土壤臨界值,。

8.3各類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行標準的級別規(guī)定

I類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行一級標準;

II類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行二級標準:

III類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行三級標準,。

8.4各級土壤限值表

土壤環(huán)境質(zhì)量標準值          mg/kg

注:① 重金屬(鉻主要是三價)和砷均按元素量計，適用干陽離子交換量>5 cmol(+)/kg的土壤,，若≤5 cmol(+)/kg ,，其標準值為表內(nèi)數(shù)值的半數(shù)。②水旱輪作地的土壤環(huán)境質(zhì)量標準,，砷采用水田值,，鉻采用旱地值。