硒元素具有抗氧化,、抗炎,、抗癌等作用，常被用于治療心血管疾病,、白血病、艾滋病等疾病,。此外,，硒還可用于緩解由于硒缺乏引起的疾病，如克山病等,。硒也常用于抗腫瘤藥物的生產中,，具有輔助治療作用。隨著有機硒資源的開發(fā)利用和人們對無機硒毒性的認識,，藥品,、 保健品中有機硒的含量和無機硒的*量成為評價產品質量的重要指標。測定藥品中硒的方法有很多,，要包括原子熒光光譜法(AFS),、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等等,。
本文使用吉天儀器的 AFS-10B 原子熒光光度計測定,，該方法具有應用范圍廣、操作方便等優(yōu)點,，可供相關人員參考,。
表 1 ：實驗所用設備
電熱板法：將樣品搖勻，取0.05g樣品置于50mL燒杯中,，加玻璃珠數(shù)粒,，加入6mL鹽酸和2mL硝酸，放置過夜,，加蓋緩慢加熱消化至無色澄清溶液,，去蓋140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，沿壁加入5mL鹽酸,、液體體積接近1mL時,，待取下冷卻，將溶液全部轉移至50mL容量瓶中,，用5%鹽酸溶液洗滌燒杯,，并將洗滌液合并入容量瓶中,，用5%鹽酸定容，搖勻,。
微波消解法：稱取樣品0.1g至微波消解罐中,，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，放置過夜,，第二日于趕酸器上低溫預消解至樣品和酸無明顯反應,，冷卻后，放入微波消解儀中,，選擇適當?shù)奈⒉ㄏ獬绦虿⑦\行,，微波消解完成后，取出微波消解罐,，用少量去離子水沖洗內蓋上的酸,，放入趕酸器上140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，取下冷卻,，加入5mL濃鹽酸,，加熱至溶液澄清透明并剩余1mL左右，冷卻,。轉移定容至100mL容量瓶中,，搖勻。
1 ,、重復性
樣品溶液連續(xù)進樣 7 次,，重復性見表 2。
表2：硒的重復性
2 ,、標準曲線
將標準溶液依次進樣 ,，以元素濃度為橫坐標 ，信號強度為縱坐標繪制標準曲線,， 線性圖見圖 1 ,，線性及相關系數(shù)見表3。
圖 1 ：砷的標準曲線
表3 ：線性及相關系數(shù)
3,、樣品及加標回收率
原料藥 - 1 ,，原料藥 - 2 ，原料藥加標 - 1 ,，原料藥加標 - 2 ,，酵母片 - 1 ，酵母片 - 2 ,，酵母片加標 -1 酵母片加標 - 2 分別進樣,，測得樣品的濃度見表 4 ，加標回收見表 5,。
表4 ：樣品含量測定結果表
表5：加標回收率
測試結果顯示：應用北京吉天儀器有限公司 AFS-10B原子熒光光度計可以很好的測定原料藥,、酵母片中硒含量 ,，線性關系為0.9999 ；重復性為0.80% ,、0.65%,；原料藥、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之間,。
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