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流動(dòng)注射分析系統(tǒng)的部分組成詳解

閱讀:2627      發(fā)布時(shí)間:2022-3-23
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  流動(dòng)注射分析儀按照連續(xù)流動(dòng)的方法,,通過蠕動(dòng)泵壓縮不同管徑的泵管,將反應(yīng)試劑和待測(cè)樣品按比例注入一個(gè):密閉,、連續(xù)的流動(dòng)載流中,,在化學(xué)反應(yīng)單元中發(fā)生顯色反應(yīng),在檢測(cè)器中測(cè)得其信號(hào)值,,按照標(biāo)i準(zhǔn)曲線法測(cè)定待測(cè)樣品的濃度,。
  流動(dòng)注射系統(tǒng)由泵、閥,、混合圈,、管道、檢測(cè)器等組成,。
  泵常用蠕動(dòng)泵和注射泵兩種,。
  蠕動(dòng)泵由驅(qū)動(dòng)電機(jī)、泵頭,、壓蓋或帶,、壓力調(diào)節(jié)裝置和泵管幾部分組成。常用的電機(jī)有同步電機(jī),、可逆電機(jī)和步進(jìn)電機(jī),。泵頭由滾柱組成的滾輪‚要求用耐磨和耐腐蝕材料精密加工制成。滾輪與電機(jī)的轉(zhuǎn)軸要求嚴(yán)格同心,。壓蓋分為多道一體式,、分道式和壓帶式。前兩種對(duì)壓蓋的曲率要求很高,。壓力調(diào)節(jié)裝置要求易調(diào)和調(diào)后不自行變化,。泵管常用的是聚氯乙烯‚又稱泵管和硅橡膠泵骨。蠕動(dòng)泵的工作原理是泵管在泵頭和壓蓋之間連續(xù)受到擠壓,,使泵管具有吸液和輸液的功能,。流速是由泵頭的轉(zhuǎn)速、泵管的內(nèi)徑和壓蓋的壓緊程度決定的,。蠕動(dòng)泵價(jià)格比較便宜‚能滿足的要求,。目前常采用的就是蠕動(dòng)泵,但它只適用系統(tǒng)壓力比較小的情況,。
  對(duì)于流速要求高以及系統(tǒng)壓力比較大的情況,,多數(shù)選用注射泵,。其基本結(jié)構(gòu)是固定在支架上的螺旋桿由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng),螺旋桿后退時(shí)帶動(dòng)注射器活塞后退,,吸取液體反之將吸入的液體推到管路中去,。由于螺旋桿在電機(jī)的驅(qū)動(dòng)下做勻速轉(zhuǎn)動(dòng)‚所以可獲得穩(wěn)定的流速,并可承受較大的壓力,,其缺點(diǎn)是價(jià)格高,,且只能帶動(dòng)一個(gè)流路。
  單道注入閥
  通常指六孔二槽旋轉(zhuǎn)閥,,雙層結(jié)構(gòu),,轉(zhuǎn)子上有3個(gè)溝槽,等距離分布在一個(gè)同心圓上,,槽的長(zhǎng)度是同心圓周長(zhǎng)的1/6,。在定子上有6個(gè)可連接管道的孔,與轉(zhuǎn)了上槽的兩端相通,。將兩個(gè)相對(duì)的孔連接成采樣環(huán),,閥的一側(cè)是試樣入口和廢液出口另一側(cè)是試劑載液入口和通向檢測(cè)器的出口,轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)角為60°,,通過注入閥的旋轉(zhuǎn)將樣品帶”切入”到流路當(dāng)中,。除了六通閥以外,還有兩通,、二通,、四通、八通,、十通等‚可以根據(jù)不同的流路設(shè)計(jì)要求選用‚連接方法靈活,,可以滿足各種系統(tǒng)的需要。
  注入閥的凹槽位于閥的可轉(zhuǎn)動(dòng)部分‚在采樣狀態(tài)‚凹槽將樣品流入管路,、樣品流出管路以及定量采樣環(huán)連通,,樣品經(jīng)過凹槽流入采樣環(huán),充滿采樣環(huán)后經(jīng)另一個(gè)凹槽流出,,完成定量采樣,。將注入閥的可轉(zhuǎn)動(dòng)部分旋轉(zhuǎn)至注入狀態(tài),此時(shí)凹槽連通了試劑流入管路,、試劑流出管路及采樣環(huán),,在采樣狀態(tài)中充滿采樣環(huán)的樣品便被“切入”到試劑的流路當(dāng)中,隨之被帶入到反應(yīng)管中,,完成一次采樣過程,。
  應(yīng)盤管(又稱混合圈或反應(yīng)圈)
  反應(yīng)盤管是樣品通過注入閥注入到試劑流路之后‚于試劑發(fā)生混合并進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的場(chǎng)所。一般多采用內(nèi)徑為0.5或0.8mm的聚四氟乙烯管盤繞而成,繞成圈形有利于增加徑向擴(kuò)散‚減少軸向擴(kuò)散‚即增加樣品和試劑的混合程度,,并盡量不增加樣品在載流液中的分散,,圈徑小則徑向擴(kuò)散增大有利于樣品與試劑的混合。結(jié)果比由同樣的直管得出的峰要對(duì)稱一些‚高一些,,并窄一些,,盤得越緊,這種效應(yīng)越明顯,。根據(jù)具體的試驗(yàn)要求,,盤管的長(zhǎng)度一般從幾十厘米到幾米不等。
  檢測(cè)器
  流動(dòng)注射分析中常用的檢測(cè)手段有吸光光度法,、濁度法,、化學(xué)發(fā)光法、熒光法,、第章流動(dòng)注射分析原理簡(jiǎn)介原了吸收光譜法、火焰光度法,、離了選擇電極法和伏安法等,。
  檢測(cè)方法所用的檢測(cè)器基本上分為光學(xué)檢測(cè)器和電化學(xué)檢測(cè)器兩大類。現(xiàn)在常用的是光學(xué)檢測(cè)器,,其中,,應(yīng)用多的是帶有流通池的分光光度法計(jì)。

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