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摘要：本解決方案新開(kāi)發(fā)了一種固體直接進(jìn)樣原子熒光法測(cè)大米中鎘的方法,。實(shí)驗(yàn)對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證， 并對(duì)三種大米標(biāo)進(jìn)行了鎘的含量測(cè)定,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：相關(guān)系數(shù)在 0.9980 以上,，線性關(guān)系良好，重復(fù)性小于5.0%,，測(cè)量其他三種大米標(biāo)鎘的測(cè)量值均在參考范圍內(nèi),。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀測(cè)大米中的鎘，方法快速,、靈敏,、可靠。
1,、前言

       鎘不是人體必需的元素,，當(dāng)環(huán)境受到鎘污染后，通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體引起慢性中毒,。鎘在體內(nèi)蓄積在肝,、腎中，損傷腎小管,，還會(huì)使骨骼代謝受阻等,。鎘通常通過(guò)廢水排入環(huán)境中，再通過(guò)灌溉進(jìn)入食物,，水稻是典型的“受害作物",。鎘大米，一般指鎘含量超標(biāo)的大米,，鎘大米主要產(chǎn)自湖南湖北,，2013 年 5 月中國(guó)廣東發(fā)現(xiàn)湖南產(chǎn)的含鎘毒大米一度引起轟動(dòng)。2020年4月,，云南省昭通市鎮(zhèn)雄縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局公開(kāi)銷(xiāo)毀99.42噸的“鎘大米",，WHO 對(duì)鎘的安全標(biāo)準(zhǔn)就是基于對(duì)腎臟的毒性建立的， 上限是每周每公斤體重 7 微克,，國(guó)標(biāo) GB2762《食品中污染物*》中鎘大米標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值為≤0.2mg/kg,。因此，測(cè)定大米中鎘的含量具有重要意義,。
       傳統(tǒng)的檢測(cè)固體樣品中的鎘元素,，需要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜和耗時(shí)的前處理,，比如消解和提取。北京吉天儀器有限公司開(kāi)發(fā)的直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀可直接固體進(jìn)樣檢測(cè)鎘元素,，無(wú)需任何前處理,，省時(shí)省力。本解決方案利用直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀,，用大米標(biāo)建標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)大米中的鎘,，并對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證，并對(duì)另外三種大米標(biāo)進(jìn)行了鎘的含量測(cè)定,。實(shí)驗(yàn)證明,，該方法快速、可靠,。

2,、儀器設(shè)備

表 1：實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

3、測(cè)試原理

      在空氣氣氛下,，樣品在石英管式爐中被加熱處理,，然后被送入碳素裂解爐中繼續(xù)加熱，此時(shí)樣品中的鎘（Cd）被蒸出,，并被 Cd 原子阱捕獲,；隨后對(duì) Cd 原子阱進(jìn)行加熱，鎘被釋放并被載氣載至原子熒光光譜儀(AFS)分析檢測(cè),。通過(guò)選擇性高的 Cd 原子阱,，實(shí)現(xiàn)了樣品中復(fù)雜基體與待分析元素的有效分離，實(shí)現(xiàn)了樣品中Cd 的直接檢測(cè),。
 

4,、分析方法

       4.1標(biāo)準(zhǔn)系列

       用大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，用天平稱(chēng)量系列質(zhì)量的標(biāo)物,，使用石墨舟進(jìn)樣,，標(biāo)準(zhǔn)系列的進(jìn)樣量可在 4mg～40mg 之間，大約為 5mg,、11mg,、18mg、25mg 和 35mg,。

      4.2樣品分析流程
      1,、按儀器操作程序，調(diào)節(jié)儀器各參數(shù),；
      2,、用大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，石墨舟進(jìn)樣,，用天平稱(chēng)量系列質(zhì)量的標(biāo)物,，大約為 5mg,、11mg、18mg,、25mg 和 35mg。采用峰面積測(cè)量方式,，先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的結(jié)果進(jìn)行回歸運(yùn)算,，然后根據(jù)回歸方程求出被測(cè)樣品的濃度。
      3,、測(cè)標(biāo)物的重復(fù)性及反測(cè)標(biāo)物驗(yàn)證方法及系統(tǒng)的適用性,。

5、數(shù)據(jù)結(jié)果

      5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

     以大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,，結(jié)果如下：

圖 1 大米標(biāo)中鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

用大米標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9980。

5.2方法適用性驗(yàn)證

5.2.1重復(fù)性

     連續(xù)進(jìn)樣 7 次測(cè)大米標(biāo)（GBW10010）中的鎘元素的重復(fù)性,。

     表 4 大米標(biāo)（GBW10010）中鎘元素的重復(fù)性結(jié)果表

5.2.2度

       以大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,，測(cè)四川大米（GBW10044）、遼寧大米（GBW10043）和湖南大米標(biāo)（GBW10045）,，所得結(jié)果如下,，

表 5 三種大米標(biāo)結(jié)果表

       1、樣品重復(fù)性小于 5%,，以大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)其他三種大米標(biāo),，cd 的測(cè)量值在參考范圍內(nèi)，測(cè)量結(jié)果較好,。
        2,、用石墨舟測(cè)大米，石墨舟使用壽命長(zhǎng),，可使用上百次,。

6、結(jié)論

       應(yīng)用北京吉天儀器有限公司開(kāi)發(fā)的直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀可以快速檢測(cè)大米中鎘元素的含量,。該方法滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)測(cè)量的要求,，檢測(cè)結(jié)果可靠，重復(fù)性好,。該儀器固體樣品無(wú)需進(jìn)行任何前處理,，可直接固體進(jìn)樣測(cè)定產(chǎn)品中鎘元素，5分鐘時(shí)間就可以得到的分析結(jié)果,，省時(shí)省力,，分析過(guò)程無(wú)需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢液,，簡(jiǎn)單快捷