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凍干機(冷凍干燥機)的使用步驟主要包括樣品預(yù)處理,、設(shè)備啟動,、凍干過程控制以及結(jié)束操作等環(huán)節(jié),。以下是詳細的操作流程和注意事項:
:將樣品放置在低溫冰箱或液氮中預(yù)凍成固體,確保樣品凍結(jié),。預(yù)凍時間通常為4小時左右,,具體時間根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整。?12
:液態(tài)樣品厚度不超過1厘米,,塊狀樣品盡量切薄,,以加快干燥速度。?1
:確認真空泵,、冷阱,、密封圈等部件狀態(tài)正常,關(guān)閉真空釋放閥和排水閥,。?3
:啟動制冷機,,預(yù)冷冷阱至零下60℃左右,時間約為20-30分鐘,。?1
:將預(yù)凍好的樣品放入樣品架,,蓋上有機玻璃罩,確保密封良好,。
:預(yù)熱真空泵20分鐘后啟動,,確保真空度降至10Pa以下。?2
:根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定凍干時間,、溫度和真空度,。主干燥階段通常設(shè)定為樣品冰點以下10℃,后干燥階段根據(jù)需求調(diào)整,。
:通過設(shè)備顯示屏監(jiān)控真空度和溫度變化,,確保凍干過程穩(wěn)定進行。?2
:凍干結(jié)束后,,緩慢打開微通氣閥,使氣壓逐漸恢復(fù)至常壓,,避免損壞真空傳感器,。
:關(guān)閉真空泵和制冷機,打開有機玻璃罩,,取出干燥后的樣品,。?23
:放掉冷阱中的冷凝水,清潔隔板,、架子和密封圈等部件,,保持設(shè)備清潔。
:啟動前預(yù)熱至少15分鐘,,以延長使用壽命,。?
:避免使用含有溶劑或高鹽濃度的樣品,,以免損壞設(shè)備。
:操作環(huán)境溫度不宜超過28℃,,避免設(shè)備過熱,。?3
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