納米碳材料作為填料的分散方法的優(yōu)化
在眾多類型的膜材料中,醋酸纖維素(Cellulose Acetate-CA)是最古老的材料之一,,改性后的CA具有生物相容性好,、脫鹽性好、電位通量高,、韌性好,、成本相對較低等特點,使其仍然是一種非常有前景的材料,。最近,,混合基質(zhì)膜材料(Mixed Matrix Membrane Materials-MMMS)受到高度重視,,這主要歸功于它們在增加機械穩(wěn)定性、較低的塑化和抑制降解等方面的性能改進,。納米碳材料作為合適的填料在最終混合基質(zhì)制備的膜上產(chǎn)生了新的先進性能,。碳納米管(CNTs),包括單壁和多壁SWCNTs和MWCNT碳納米管,、氧化石墨烯和石墨烯納米板結(jié)構(gòu)(GO,,GNPS)目前處于膜技術(shù)用填料的第一線,可提高最終膜材料的各項物理化學性能,。
本論文使用高純度碳納米管,、醋酸纖維素和二丙酮醇制備了混合基質(zhì)膜,并研究了分散方法(主要是超聲和轉(zhuǎn)子-定子系統(tǒng))對混合基質(zhì)穩(wěn)定性的影響,,以及最終膜結(jié)構(gòu)特性的影響,。
1.穩(wěn)定性測試原理
Fig1 Test Principle
使用近紅外光源(或多光源系統(tǒng))不斷照射整個樣品,在樣品離心加速分離的同時,,與光源平行的檢測器隨時間連續(xù)監(jiān)測并反應(yīng)樣品的透光率變化,,從而形成樣品在分離過程的空間和時間透光率圖譜。通過配套的分析軟件,,既可定性分析樣品詳細的失穩(wěn)過程,,又可對樣品間的不穩(wěn)定性指數(shù),界面分層,,顆粒遷移速度,粒度和分布等進行定量分析和比較,。
2.樣品制備和測試條件
2.1樣品制備:圖1是混合基質(zhì)膜的制備步驟,。將醋酸纖維素CA溶解在二丙酮醇DAA中。獲得均勻溶液后,,加入多壁碳納米管MWCNTs分散體(分散于DAA連續(xù)相),。研究不同的分散方法對混合基質(zhì)分散體的穩(wěn)定性研究,以及最終膜材料的物性測試,。分別采用了轉(zhuǎn)子-定子系統(tǒng)(SR-Rotor Stator)和超聲(US-Ultrasonic)實現(xiàn)分散,。
Figure 1 Schematic representation of the intermediate steps to be produced mixed matrix membranes ( MMMS )
Figure 2 Summary of analyzed influencing factors in the parametric study of main dispersion step
圖2給出了主要分散步驟中的分散參數(shù)影響因素。
Table 1. Parameters used for preparation of samples for mechanical analysis
表1給出了用不同分散設(shè)備和參數(shù)制備的樣品信息,。
2.2 測試條件:LUMiSizer651,,NIR870nm,25℃,,3000rpm,,2.5h
3. 測試結(jié)果
3.1 CA/MWCNTS分散體的穩(wěn)定性測試:
Figure 3 Transmission profiles for representative RS method CA/MWCNTS samples after centrifugation for 2.5 h in LUMiSizer exhibiting no sedimentation or instability .
在圖3中,可以看到使用轉(zhuǎn)子-定子分散方法的6個代表性樣品的優(yōu)異穩(wěn)定性,;消光/透光率分析過程中的光信號在離心2.5小時期間沒有明顯變化,,并且所有樣品的分散不穩(wěn)定性指數(shù)在0.004和0.007之間,。在這一點上,必須注意的是,,低于0.01的值表示長期穩(wěn)定的分散體,。
3.2 干燥后膜材料的物性測試:由于篇幅有限,請參考文獻CO2/CH4 and He/N2 Separation Properties and Water Permeability Valuation of Mixed Matrix MWCNTs-Based Cellulose Acetate Flat Sheet Membranes: A Study of the Optimization of the Filler Material Dispersion Method.
4.小結(jié)
本文以多壁碳納米管為填料,,制備并表征了大量的混合基質(zhì)醋酸纖維素膜,。采用超聲(US)和轉(zhuǎn)子-定子系統(tǒng)(RS)將納米碳材料分散到DAA溶劑中。對兩種分散技術(shù)的許多參數(shù)的影響進行了研究,,得出的結(jié)論是RS方法似乎是更適合MWCNTS的分散,。最新的研究還表明,還可應(yīng)用三輥機分散方法進一步來進行改進,。