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實(shí)驗(yàn)固相萃取的試驗(yàn)過(guò)程
固相萃取儀是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程,。在固相萃取中,，固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大,。當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),，分離物濃縮在其表面,，其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,，可以得到高純度和濃縮的分離物,。
1、容量和選擇性：吸附劑的容量是在一定條件下,，單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量,。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,，也就是說(shuō),，保留分離物去除其他樣品化合物,。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用：分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu),、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成,。
2、保留和洗脫：在固相萃取儀中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,，使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,，樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,，造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),，分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用：分離物,、溶劑和吸附劑,。所以，一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的,。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,，這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。
3,、固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程：一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,，其他干擾物通過(guò)吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨Ａ舻母蓴_物選擇性的淋洗掉,，分離物保留在吸附劑床上;純化,、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái)。
固相萃取儀操作步驟：
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),，操作稍有不同,。固相萃取操作一般有四步：
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上,。
淋洗----大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集,。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境,。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,，雜質(zhì)被保留在柱上,，故此步驟要開(kāi)始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液,。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素,。