1.固相萃取柱
(1)SPE小柱
關(guān)于固相萃取小柱:
a.常見(jiàn)的固相萃取柱分為三部分:固相萃取儀醫(yī)用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm,,80-100μm)
b.常見(jiàn)規(guī)格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等,。以100mg/1ml為例,其中100mg
為填料的質(zhì)量,,1ml是空柱管的體積,。
c.一次性使用:為避免交叉污染,保證檢測(cè)可靠性,,SPE小柱通常是一次性使用的,。
2.固相萃取裝置
(1)真空SPE裝置組成:玻璃缸,真空壓力表,,真空泵,,真空緩沖瓶,收集管架,,小柱連接頭,,大體積取樣器,12位或24位防交叉污染裝置,。
a,、標(biāo)配StopCock閥,精確控制流速
b,、試管架高度可調(diào),,滿足不同體積需要
c、壓力表放空閥側(cè)面設(shè)計(jì),,使用方便
d,、設(shè)計(jì)緊湊、經(jīng)久耐用,、性價(jià)比高
3.基本操作步驟
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),,操作稍有不同。
1)填料保留目標(biāo)化合物
固相萃取操作一般有四步:
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境,。
上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上,。
淋洗——大程度除去干擾物。
洗脫——固相萃取儀用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集,。
2)填料保留雜質(zhì)
固相萃取儀操作一般有三步:
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境,。
上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,,雜質(zhì)被保留在柱上,。故此步驟要開(kāi)始收集。
洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,。合并收集液,。
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