微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,。
微波消解過程中高壓可高達100-150bar,、溫度通常達180-240℃,。同時,,伴隨著強酸蒸汽,,在“高溫,、高壓,、強酸”三重壓力下,,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,,保證儀器正常,、安全、有效使用,,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,,使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
1,、微波消解儀必須接地使用,,并檢查插座確實接地,否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故,。
2,、同一次消解,每個消解罐裝入的樣品和溶劑種類應(yīng)該相同,,樣品質(zhì)量,、溶劑體積、起始溫度應(yīng)該相同(包括零號罐),,有利于控制溫度和壓力。消解內(nèi)罐,、外罐,、支架序號也要相同,不要混用,,防止密封不緊漏氣,。
3、操作過程中,,設(shè)定壓力,、溫度不能超過儀器規(guī)定高值,以免損壞消解罐及其他配件,。
4,、樣品裝入消解罐后,應(yīng)該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進入密封蓋的槽口,,然后在把套筒套進溶樣杯,,放入框架中,并用手將頂絲擰緊,,用扭矩扳手?jǐn)Q緊,。
5、導(dǎo)氣管下部接頭與控制罐的連接,,必須擰緊,,確保此處不漏氣,,否則泄露的酸氣會引起打火燃燒事故,損壞機器,。若實驗中發(fā)現(xiàn)打火應(yīng)該立即停機解決,。
6、消解過程結(jié)束后,,所有消解罐必須待溫度降至80度以下,,才可以在通風(fēng)櫥內(nèi)慢慢松開放氣螺絲,待罐內(nèi)氣體釋放完畢之后方可松開頂絲,,取出消解罐,,否則帶壓操作會導(dǎo)致罐內(nèi)酸液噴濺,傷害實驗人員,。