順磁小課堂(第八期)
作為波譜學(xué)的重要分支,電子自旋的直接表征工具,電子順磁共振波譜學(xué)具有不可替代的重要作用,。部分初學(xué)者常面臨基本原理不清、譜圖解析困難,、儀器操作不熟練等問題,。
為幫助大家更好地運用電子順磁共振波譜技術(shù),,國儀量子攜手清華大學(xué)磁共振實驗室推出“順磁小課堂"欄目,,一一解答大家在學(xué)習(xí),、實驗中遇到的問題,。
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01
多選題:EPR測試時為避免氧氣丑化和干擾信號,,需要除氧。以下哪些方法可用于除氧(),?
A. 脫氣法(degas s),,即凍干→抽真空→解凍
B. 通氮氣/氬氣除氧
C. 超聲波除氧
答:ABC
A 脫氣法(degas s)(凍干→抽真空→解凍)除氧。該方法通常是將溶液密封在Schlenk管中,,然后浸入液氮里,,待溶液被冷凍后,打開Schlenk管的側(cè)塞,,抽真空5~10 min,。然后關(guān)閉側(cè)塞,解凍直至溶液融化,。重復(fù)該過程直至解凍時溶液中不再產(chǎn)生氣泡(一般重復(fù)3次),。根據(jù)需要最后一次可將體系充滿惰性氣體(氮氣或氬氣);
B 通氮氣/氬氣除氧,。即在溶劑中持續(xù)鼓入惰性氣體(氮氣或氬氣)10~30 min(具體鼓氣時間可根據(jù)溶液的量和鼓氣流速來調(diào)整),。使用這種方法時,要注意防止溶劑的揮發(fā)以及溶劑內(nèi)水的濃縮,;
C 超聲波除氧,。即將溶液在超聲波下保持~1min然后通入惰性氣體(氮氣或氬氣),重復(fù)5~10次,。
02
判斷題:用EPR測試羥基自由基,,捕獲劑一定要選用DMPO?
A. 對
B. 錯
答:B
也可以選用其他捕獲劑(如表中所示),,但考慮到捕獲性能和價格等因素,,最常使用的是DMPO,。
03
圖形題:已知aH= 3 mT,該結(jié)構(gòu)X波段的EPR譜圖對應(yīng)于(),?
答:對應(yīng)于B圖,。由結(jié)構(gòu)可知,未成對電子周圍的磁性核有四個1H(I=1/2),。四個質(zhì)子應(yīng)該會分裂成16條譜線,;但由于它們是等價的,超精細耦合常數(shù)a值相等,,也就是說它們的裂距是相等的,,中間譜線是重合的。因此,,根據(jù)“2nI+1"規(guī)則,,只有5條譜峰,強度比為1:4:6:4:1,,與B圖對應(yīng),。
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