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國(guó)儀量子攜手清華磁共振實(shí)驗(yàn)室為您答疑解惑,!順磁小課堂第八期

閱讀:919      發(fā)布時(shí)間:2023-7-20
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順磁小課堂(第八期)


作為波譜學(xué)的重要分支,電子自旋的直接表征工具,,電子順磁共振波譜學(xué)具有不可替代的重要作用,。部分初學(xué)者常面臨基本原理不清、譜圖解析困難,、儀器操作不熟練等問題,。

為幫助大家更好地運(yùn)用電子順磁共振波譜技術(shù),國(guó)儀量子攜手清華大學(xué)磁共振實(shí)驗(yàn)室推出“順磁小課堂"欄目,,一一解答大家在學(xué)習(xí),、實(shí)驗(yàn)中遇到的問題。

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01




多選題:EPR測(cè)試時(shí)為避免氧氣丑化和干擾信號(hào),需要除氧,。以下哪些方法可用于除氧(),?

A. 脫氣法(degas s),即凍干→抽真空→解凍 

B. 通氮?dú)?氬氣除氧 

C. 超聲波除氧

答:ABC

A 脫氣法(degas s)(凍干→抽真空→解凍)除氧,。該方法通常是將溶液密封在Schlenk管中,,然后浸入液氮里,待溶液被冷凍后,,打開Schlenk管的側(cè)塞,,抽真空5~10 min。然后關(guān)閉側(cè)塞,,解凍直至溶液融化,。重復(fù)該過程直至解凍時(shí)溶液中不再產(chǎn)生氣泡(一般重復(fù)3次)。根據(jù)需要最后一次可將體系充滿惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤猓?/span>

B 通氮?dú)?氬氣除氧,。即在溶劑中持續(xù)鼓入惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤猓?0~30 min(具體鼓氣時(shí)間可根據(jù)溶液的量和鼓氣流速來調(diào)整),。使用這種方法時(shí),要注意防止溶劑的揮發(fā)以及溶劑內(nèi)水的濃縮,;

C 超聲波除氧,。即將溶液在超聲波下保持~1min然后通入惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤猓貜?fù)5~10次,。


02





判斷題:用EPR測(cè)試羥基自由基,,捕獲劑一定要選用DMPO,?

A. 對(duì)

B. 錯(cuò)

答:B

也可以選用其他捕獲劑(如表中所示),但考慮到捕獲性能和價(jià)格等因素,,最常使用的是DMPO,。

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03





圖形題:已知aH= 3 mT,該結(jié)構(gòu)X波段的EPR譜圖對(duì)應(yīng)于(),?

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答:對(duì)應(yīng)于B圖,。由結(jié)構(gòu)可知,未成對(duì)電子周圍的磁性核有四個(gè)1H(I=1/2),。四個(gè)質(zhì)子應(yīng)該會(huì)分裂成16條譜線,;但由于它們是等價(jià)的,超精細(xì)耦合常數(shù)a值相等,,也就是說它們的裂距是相等的,,中間譜線是重合的。因此,,根據(jù)“2nI+1"規(guī)則,,只有5條譜峰,強(qiáng)度比為1:4:6:4:1,,與B圖對(duì)應(yīng),。

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