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（1）送檢樣品純度一般應(yīng)>95%,，無(wú)鐵屑、灰塵,、濾紙毛等雜質(zhì),。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg,，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加,。

（2）本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，進(jìn)樣前應(yīng)先選好所用溶劑,。常備的氘代溶劑有氯仿,、重水、甲醇,、丙酮,、DMSO、苯,、鄰二氯苯,、吡啶、醋酸,。

（3）檢測(cè)前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源,。如有特殊要求（如，檢測(cè)溫度,、譜寬等）請(qǐng)于說(shuō)明,。

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，本儀器分析的樣品,，必須做到：
（1）樣品必須預(yù)先純化,，以保證有足夠的純度；
（2）樣品須預(yù)先除水干燥,，避免損壞儀器,，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；
（3）易潮解的樣品,，請(qǐng)用戶自備干燥器放置,；
（4）對(duì)易揮發(fā)、升華,、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明,；
（5）對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,，必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明,。

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱（不能使用填充柱）,。進(jìn)入氣相色譜的樣品，必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化,。

（1）易燃,、易爆、毒害,、腐蝕性樣品必須注明,。
（2）為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確,、可靠，要求樣品*溶解,，不得有機(jī)械雜質(zhì),；未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑，已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度,。
（3）請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式,、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式,；如有特殊要求者，請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件,。
（4）液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸,、醋酸銨,、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品,。

（1）試樣的種類,、組分及樣品量
本儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì),，也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖,、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物,，如,，C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的,，但樣品組分越多,，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大,；如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用,，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰，常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1-10皮摩爾/微升,。
（2）樣品的溶解性
被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,，則應(yīng)提供樣品的溶劑,、濃度或含量等信息。
（3）純度
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉,、氯化鈣,、磷酸氫鉀、二甲亞砜,、尿素,、甘油、吐溫,、十二烷基硫酸鈉等,。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化,。水,、碳酸氫銨、醋酸銨,、甲酸銨,、乙腈等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,，應(yīng)盡可能凍干,。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。

（1）樣品溶液的濃度必須適當(dāng),，且必須清澈透明,，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；
（2）固體樣品量>0.2g,，液體樣品量>2mL,。

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,，沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃,，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理,。

樣品要干燥,，最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu)；對(duì)于復(fù)雜樣品,，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分,。

（1）填寫(xiě)元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息,；
（2）樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過(guò)提純,。如,，樣品不純（含吸附水、有機(jī)溶劑,、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì)）會(huì)影響分析結(jié)果,，使測(cè)試值與計(jì)算值不符,；
（3）樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度,。

送檢樣品可以溶于水,，或稀酸、稀堿,，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子,。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水,、酸,、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理,。

（1）對(duì)送檢樣品（檢測(cè)條件）的要求：
①請(qǐng)告知樣品來(lái)源,、種類、屬性（如,，礦石、合金,、硅酸鹽,、特種固熔體、高聚物等）,。
盡可能列出主要成份,、雜質(zhì)成份及其（估計(jì)）含量；待檢元素中低（估計(jì)）含量是多少,？對(duì)于溶液,，請(qǐng)寫(xiě)明介質(zhì)成份（溶劑、酸堿的種類及其（估計(jì)）含量）,、 含氟（ F-）與否,？因?yàn)榉‵-）將嚴(yán)重腐蝕霧化器！
②固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,，其最終酸度控制為1mol,，樣品量：5-50mL 。如,，含懸浮物或沉淀,，過(guò)濾；另請(qǐng)同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白,，此項(xiàng)不收費(fèi),！
③樣品要求處理成溶液以后才送至測(cè)試中心。
（2）由于條件限制,，本室無(wú)法分析下列元素和某些物質(zhì)：
①樣品加熱,、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者（如,，B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si）；
②陶瓷,、玻璃類及其它用無(wú)機(jī)酸不能溶解,、只可用堿融熔者；
③有機(jī)硅,、硅橡膠,、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化,、及其后的酸消解中：
A.易揮發(fā)損失者,；
B.無(wú)法灰化或無(wú)法溶解者（如，B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸（HF） 溶樣時(shí)的Si,；特種固熔體,、高聚物等。）

（1）樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷（As）,、硒（Se）,、鍺（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子,，樣品必須是水溶液或能溶于酸,。 
（2）固體樣品
①無(wú)機(jī)固體樣品：樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。
檢測(cè)砷（As）,、硒（Se）,、碲（Te）、汞（Hg）,，介質(zhì)為鹽酸（5% ,，v/v）；
檢測(cè)鍺（Ge）,，介質(zhì)為硫酸（5%,，v/v）；
檢測(cè)汞（Hg）,，介質(zhì)也可為硝酸（5%,，v/v），檢測(cè)（As）介質(zhì)也可為硫酸（2%,，v/v）,。
由于銅、銀,、金,、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大，因此,，該幾類合金樣品中的砷,、硒,、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定,。 
②有機(jī)或生物固體樣品：樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,，其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。
（3）樣品中待測(cè)元素*
由儀器靈敏度及分析方法決定,，樣品含待測(cè)元素上下限為0.05μg/g-500μg/g,，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
（4）樣品份量
每檢測(cè)1個(gè)元素,，要求固體樣品量不少于2g,，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL ,。
（5）其它
送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,，盡量提供相關(guān)信息。

固體樣品,，在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,，也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。

樣品量：?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg,，藥物不少于5mg,。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件（包括：檢測(cè)溫度范圍，升,、降溫速率,，恒溫時(shí)間等）,。

樣品量：不少于30mg,。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛（空氣,、N2或Ar）,，升溫速率，氣體流量（如有特殊要求）,。

送檢樣品可為粉末狀,、塊狀、薄膜及其它形狀,。粉末樣品需要量約為0.2g（視其密度和衍射能力而定）,；塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45px x 45px的近似平面；薄膜樣品要求有一定的厚度,，面積小于45px x 45px,；其它樣品可咨詢實(shí)驗(yàn)室。

送檢樣品必須為單晶,。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔,、顏色和透明度一致,。不附著小晶體，沒(méi)有缺損重疊,、解理破壞,、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng),、寬,、高的尺寸均為0.1 -0.4mm，即晶體對(duì)角線長(zhǎng)度不超過(guò)0.5mm（大晶體可用切割方法取樣,，小晶體則要考慮其衍射能力）,。

由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品,。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外,，其它樣品的制備方法主要有物理減薄（離子和雙噴減薄等）和超薄切片法,。一般情況下,，需要采用物理減薄法的樣品制備過(guò)程，須由用戶自己完成（不具備此制樣條件的院系,，可租用本室的相關(guān)設(shè)備）,。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理,、包埋,、切片等復(fù)雜工序，周期較長(zhǎng)（約一周左右）,。
由于該儀器是高分辨型電鏡,，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn)，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品,。

送檢樣品必須為干燥固體,、塊狀、片狀,、纖維狀及粉末狀均可,。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形,；無(wú)磁性、放射性和腐蝕性,。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,，要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理,，最后由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理,。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下,，樣品盡量小塊些 (≤10x10x5mm 較方便),。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散,，并噴涂超細(xì)微金膜,。

送檢樣品必須為干燥固體，塊狀,、片狀,、纖維狀、顆?；蚍勰罹?。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形,；無(wú)磁性、放射性和腐蝕性,。對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品,，要求用戶預(yù)*行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗,、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理,。最后再由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜,，成份分析樣品必需鍍碳膜,。一般情況下,樣品體積不宜太大（≤5x5x2mm較適合）。

定量分析的樣品必須磨平拋光,、清洗干凈,。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光（將影響分析精度）處理應(yīng)事先說(shuō)明,。為測(cè)試方便和節(jié)約機(jī)時(shí),，樣品應(yīng)先切成小薄片，不能切割制樣,，必須先與測(cè)試人員商量,。應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測(cè)試點(diǎn)，無(wú)標(biāo)記測(cè)試位置時(shí),，測(cè)試時(shí)只選有代表性,、較平整位置測(cè)試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體,、不分解,、不爆炸、不揮發(fā),、無(wú)放射性,、無(wú)磁性。送樣時(shí)最好注明樣品可能包含什么元素,。樣品必須噴涂一層碳膜,。

（1）該儀器僅適用于測(cè)有機(jī)物與部分無(wú)機(jī)物質(zhì)，易燃易爆,、強(qiáng)酸強(qiáng)堿及金屬樣品不可測(cè),；

（2）只能測(cè)固體樣品和液體樣品；

（3）含量低于0.1%不可測(cè),；

（4）客戶需提供足量,、干燥、完整,、均勻的樣品供測(cè)試,，元素含量大于1%的，需提供20mg以上樣品,；含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品,；

（5）樣品盡量不含F(xiàn)、B,、P元素,，如含有需特別注明；

（6）分析精度：C,、H,、N、O≤0.3%,；S≤0.5%,。

（1）溶液送樣要求均勻，脫泡,，測(cè)試時(shí)一般采用50mm直徑的平行平板,，間距1m左右，對(duì)于易吸水或易揮發(fā)樣品可以增加硅油圖層保護(hù),；

（2）熔體樣品一般要求制成 25mm直徑,，2mm左右厚度的圓片，橡膠樣品可以制成8mm直徑,，1～2mm厚度的圓片,，吸水樣品在制樣前和測(cè)試前需要真空干燥,，測(cè)試　時(shí)可增加氮?dú)獗Ｗo(hù)；

（3）熱空氣爐加熱溫度范圍：室溫～300℃,，水浴控溫溫度范圍為0～75℃,；

（4）無(wú)特別要求，通常每個(gè)測(cè)試要更換一個(gè)次樣品,。