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液相色譜柱柱壓高原因與解決方法
閱讀：1264 發(fā)布時(shí)間：2020-6-27
裝填有固定相用以分離混合組分的柱管,，多為金屬或玻璃制作。有直管形,、盤(pán)管形,、U形管等形狀,，色譜柱可分為填充柱和開(kāi)管柱兩大類，液相色譜通常均采用填充柱,，色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,，以及色譜柱的制備和操作條件,。
色譜是一種分離分析手段，分離是核心,，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高,、選擇性好,，分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相,、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球（包括離子交換樹(shù)脂）,、多孔碳等,，其粒度一般為3,5,7,10μm等,，柱效理論值可達(dá)5~16萬(wàn)/米。對(duì)于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效,；對(duì)于同系物分析,，只要500即可；對(duì)于較難分離物質(zhì)對(duì)則可采用高達(dá)2萬(wàn)的柱子,，因此一般10~30cm左右的柱長(zhǎng)就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。
柱效受柱內(nèi)外因素影響,，為使色譜柱達(dá)到*效率,，除柱外死體積要小外，還要有合理的柱結(jié)構(gòu)（盡可能減少填充床以外的死體積）及裝填技術(shù),。即使*的裝填技術(shù),，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,，靠近管壁的部位比較疏松，易產(chǎn)生溝流,，流速較快,，影響沖洗劑的流形，使譜帶加寬,，這就是管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度,。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,，柱外效應(yīng)對(duì)柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng),。
液相色譜柱柱壓高原因與解決方法：
色譜柱柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶zui常碰到的問(wèn)題。其原因有多方面,，而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題，您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因：
a,、拆去保護(hù)柱,，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問(wèn)題,，若柱壓仍高，再檢查
b,、把色譜柱從儀器上取下,，看壓力是否下降,，否則是管路堵塞，需清洗,，若壓力下降,，再檢查
c,、將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子,，(此時(shí)不要連接檢測(cè)器,，以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)性),。這時(shí)，如果柱壓仍不下降,，再檢查
d,、更換柱子入口篩板，若柱壓下降,，說(shuō)明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)，正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升,。若柱壓還高,，請(qǐng)與廠商聯(lián)系。