吹掃捕集儀在操作中都需要注意哪幾點,?
吹掃捕集儀是一款帶電子冷阱的全自動吹掃捕集儀:采用氦氣/氮氣作為吹掃氣,,將其通入樣品溶液鼓泡,;在持續(xù)的氣流吹掃下,,樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出,,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮,。
1、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率,。難于吹掃組分的萃取,,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率,。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,,使捕集效率降低,。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率,。
2,、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓,、吸附劑的比表面積,、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善,。為了防止吸附管穿透,,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,不能超過30℃,。在常溫下捕集某些化合物時,,有時需要冷卻裝置。
3,、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法,。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時,,不能用滲透法除水,。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收,。
4,、吹掃捕集儀在吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng),。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差,。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,,而且容易引進誤差,。