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吹掃捕集與頂空的異同點(diǎn)
在使用氣相色譜或者氣質(zhì)聯(lián)用時(shí),，有時(shí)我們經(jīng)常會(huì)使用吹掃捕集,，那么很多朋友問(wèn)吹掃捕集到底是適合干什么，又和頂空進(jìn)樣器有什么區(qū)別,。
吹掃捕集
吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃,、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè),、臨床化驗(yàn)等方面,。美國(guó)F：PA60l、EPA602,、EPA603,、.EPA624、EPA501.1與EPA524.2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù),。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,，吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析,、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來(lái)越重要的作用。
吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑,，對(duì)環(huán)境不造成二次污染,，而且具有取樣量少、富集效率高,、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn),。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載,。此外伴隨有水蒸氣的吹出,，水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬火作用。
問(wèn)題一：動(dòng)態(tài)頂空是什么,？
動(dòng)態(tài)頂空也稱(chēng)吹掃-捕集(purge-trapping)分析法,，該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面)，把要分析的組分吹掃出來(lái),，使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附,，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析,。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利,。存在的問(wèn)題是,，所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等,。
問(wèn)題二：與靜態(tài)頂空比較
相同點(diǎn)
用氮?dú)饣蚝?，或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)。
不同點(diǎn)
1.連續(xù)性：吹掃捕集技術(shù)使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,，在進(jìn)行分析測(cè)定，是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,。
2.靈敏度：與靜態(tài)頂空相比,，動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過(guò)程中可能部分損失,，而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中,。因此定量分析時(shí)需合理控制吹掃溫度。
3.吹掃捕集和靜態(tài)頂空各自問(wèn)題,。動(dòng)態(tài)頂空最主要問(wèn)題是吹掃過(guò)程中大量水蒸氣被攜帶出來(lái),，水蒸氣富集到捕集管中不僅對(duì)捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害，所以在水蒸氣進(jìn)人捕集管前需將其除去，增加了儀器的復(fù)雜性,，同時(shí)物質(zhì)在此過(guò)程可能會(huì)有一定損失,。
吹掃捕集的另一個(gè)問(wèn)題就是捕集器有可能交叉污染。另外吹掃捕集大多使用于水樣分析,。