一,、吹掃捕集裝置簡(jiǎn)介
動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃捕集裝置(purge-trapping)分析法,，該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面)，把要分析的組分吹掃出來(lái),，使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附,，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析,。
吹掃捕集裝置分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,，具有富集的功能,，對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑,，對(duì)環(huán)境不造成二次污染,，而且具有取樣量少,、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn),。但是吹掃捕集法易形成泡沫,，使儀器超載。且所用時(shí)間較多,，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等,。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用,。
二,、與靜態(tài)頂空比較
相同點(diǎn)：用氮?dú)饣蚝猓蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái),。
不同點(diǎn)：見(jiàn)表1
靜態(tài)頂空分析法普遍應(yīng)用于環(huán)境樣品土壤,、泥漿和水等機(jī)體中易揮發(fā)物的分析。例如,，水中三氯甲烷,、四氯化碳、三氯乙烯,、四氯乙烯,、三溴甲烷等。同時(shí)也普遍用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析,。例如,，藥品中二氯甲烷、氯仿,、三氯乙烯,、1、4-二氧六環(huán)和苯等,。
許多用靜態(tài)頂空技術(shù)分析的樣品也可以用吹掃捕集技術(shù)分析,。在我國(guó)用于測(cè)定環(huán)境水樣中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)多采用靜態(tài)頂空法，但靜態(tài)頂空法的靈敏度低,，不能滿足微量測(cè)定要求,。運(yùn)用吹掃捕集與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)可測(cè)定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級(jí))的VOCs,，其檢出限可以比靜態(tài)頂空技術(shù)低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》附錄A吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)化合物中詳細(xì)說(shuō)明了采用吹掃捕集法對(duì)生活飲用水中28種揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法,。
三,、使用注意事項(xiàng)
1.溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),，就能滿足分析要求,。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱,，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā),。對(duì)于非水溶液，如某些肉類食品,，則采用高一些的吹掃溫度,。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別,。吸附溫度常為室溫,，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣,、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度,。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定,。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度最高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國(guó)EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度,。
連接管路的溫度,，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度,、揮發(fā)性,、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,，流速范圍為20-60ml/min,。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,，造成樣品組分的損失,。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min,；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,，須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定,。原則上，吹掃時(shí)間越長(zhǎng),，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間,。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間,。
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