您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
6
吹掃捕集裝置以及與靜態(tài)頂空的比較
一,、吹掃捕集裝置簡介
動態(tài)頂空也稱吹掃捕集裝置(purge-trapping)分析法，該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),，把要分析的組分吹掃出來,，使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱,，使被吸附的組分脫附,，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
吹掃捕集裝置分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃,、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,，具有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利,。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少,、富集效率高,、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,，使儀器超載,。且所用時間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等,。此外伴隨有水蒸氣的吹出,，水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
二,、與靜態(tài)頂空比較
相同點(diǎn)：用氮?dú)饣蚝?，或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。
不同點(diǎn)：見表1
靜態(tài)頂空分析法普遍應(yīng)用于環(huán)境樣品土壤,、泥漿和水等機(jī)體中易揮發(fā)物的分析,。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳,、三氯乙烯,、四氯乙烯、三溴甲烷等,。同時也普遍用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析,。例如，藥品中二氯甲烷,、氯仿,、三氯乙烯、1,、4-二氧六環(huán)和苯等,。
許多用靜態(tài)頂空技術(shù)分析的樣品也可以用吹掃捕集技術(shù)分析。在我國用于測定環(huán)境水樣中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)多采用靜態(tài)頂空法,，但靜態(tài)頂空法的靈敏度低,，不能滿足微量測定要求。運(yùn)用吹掃捕集與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)可測定飲用水,、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級)的VOCs,，其檢出限可以比靜態(tài)頂空技術(shù)低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》附錄A吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法測定揮發(fā)性有機(jī)化合物中詳細(xì)說明了采用吹掃捕集法對生活飲用水中28種揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法,。
三,、使用注意事項(xiàng)
1.溫度選擇
樣品的吹掃溫度,。水溶液大多在室溫下吹掃,，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求,。有時為縮短吹掃時間,，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā),。對于非水溶液,，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度,。
捕集器溫度,。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù),。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度,。至于解吸溫度,，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度最高可達(dá)450℃,，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度,。
連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃,。
2.吹掃氣流與吹掃時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度,、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣,，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r可稍高一些,，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆Ｗ⒁?，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,，造成樣品組分的損失。
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱,。用填充柱時為30-40ml/min,，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速,。
吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,，吹掃時間越長,，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,，應(yīng)在滿足分析要求前提下,，選擇盡可能短的吹掃時間。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間,。