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頂空進(jìn)樣瓶的操作方法
頂空進(jìn)樣瓶是專(zhuān)為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,，它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程,，可用于氣體,、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性,、定量分析。具有方便,、花費(fèi)少,、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。主要用于氣相色譜,，氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過(guò)程中難以得到液體樣品的分析,，比如淤泥中的甲烷，固體藥品中的溶劑殘留,，頂空是一選,。
頂空進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,，極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高,、浪費(fèi)大,、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用,。目前,，實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑,、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,，然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,，洗滌劑和水的使用量大,，洗滌用時(shí)長(zhǎng)，容易留有死角,，如果是塑料進(jìn)樣瓶,，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源,。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿,，采用堿性裂解液進(jìn)行清洗，會(huì)取得良好的效果,。
頂空進(jìn)樣瓶的操作方法：
1,、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”,、“閥箱”,、“管路”溫度。樣品為50度,，閥箱130度,，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉,。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),，由小變大。待穩(wěn)定時(shí),，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa),。
4、進(jìn)樣,、開(kāi)始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。
5、拔出進(jìn)樣管,。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器,，其潔凈度直接影響到分析結(jié)果,。隨著各界對(duì)食品質(zhì)量安全關(guān)注度的上升，色譜分析技術(shù)越來(lái)越多地運(yùn)用到食品質(zhì)量安全檢測(cè)中來(lái),，尤其在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域,，色譜分析技術(shù)已經(jīng)被廣泛運(yùn)用。
一般來(lái)說(shuō),，頂空進(jìn)樣瓶包括進(jìn)樣臂,、進(jìn)樣針,、樣品盤(pán),、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,，各個(gè)部分之間緊密合作,，共同帶動(dòng)著頂空進(jìn)樣瓶的正常運(yùn)行。在進(jìn)樣臂上,，裝載著進(jìn)樣針,，在圓形樣品盤(pán)上以其轉(zhuǎn)軸位圓心，在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位,；進(jìn)樣臂和樣品盤(pán)在得到控制指令和信號(hào)后,，產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作；樣品盤(pán)每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào),，進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作,，從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤(pán)的不同半徑上都能準(zhǔn)確無(wú)誤的吸取目標(biāo)樣品,。