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　　一,、吹掃捕集的原理及操作步驟
 

　　吹掃捕集技術(shù)和靜態(tài)頂空技術(shù)都屬于氣相萃取范疇，它們的共同特點是用氮氣,、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。但吹掃捕集技術(shù)與靜態(tài)頂空技術(shù)不同，它使氣體連續(xù)通過樣品將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,，再進(jìn)行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,。因此,，吹掃捕集技術(shù)又稱動態(tài)頂空濃縮法。由于氣體的吹掃,，破壞了密閉容器中氣液兩相的平衡,，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來，也就是說,，在液相頂部的任何組分的分壓為零,，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,，所以它比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。
 

　　二.影響吹掃捕集吹掃效率的因素
 

　　吹掃效率是在吹掃捕集過程中,，被分析組分能被吹出回收的百分?jǐn)?shù),。影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度,、吹掃氣的流速及流量,、捕集效率和解吸溫度及時間等?；衔锊煌?，其吹掃效率也稍有不同。
 

　　1.吹掃溫度
 

　　提高吹掃溫度.相當(dāng)于提高蒸氣壓,，因此吹掃效率也隨之提高,。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比,。在吹掃含有高水溶性的組分時,，吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,，不利于下一步的吸附,，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難，水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,。所以一般選取50℃為常用溫度,。對于高沸點強(qiáng)極性組分，可以采用更高的吹掃溫度,。
 

　　2.樣品溶解度
 

　　溶解度越高的組分,，其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率,。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的濃度大約可加到15%～30%,，不同的鹽對吹掃效率的影響也有區(qū)別,。
 

　　3.吹掃氣的流速及吹掃時間
 

　　吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率,。氣體總體積越大,，吹出效率越高。但是總體積太大,，對后面的捕集效率不利,，會使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間,。
 

　　4.捕集效率
 

　　吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高,，吹出效率越高,。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率,。
 

　　5.解吸溫度及時間
 

　　一個快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,，它影響整個分析方法的準(zhǔn)確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發(fā)物送入氣相色譜柱,，得到窄的色譜峰寬,。因此，一般都選擇較高的解吸溫度,，對于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物),，解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,，解吸時間越短越好,，從而得到對稱的色譜峰。