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一、試劑的配制

1. 過(guò)硫酸銨：20%,。

2. Cr試劑：0.25%,，無(wú)水乙醇配制,，避光保存,，限用3天,。

3. 5%轉(zhuǎn)化劑,。

二,、稱樣：40-42mg于銀坩堝中，加NaOH 2 g,，用濾紙攪勻。

三,、熔樣：室溫升至750度,，保溫50分鐘,。

四,、浸?。簩y坩堝放入300ml燒杯中，加入月100ml水,，放在電爐上加熱煮開，待銀坩堝底部的樣品*浸出來(lái)后,，將銀坩堝取出來(lái),，在燒杯里加入HNO₃（1+1）30 ml,，繼續(xù)放到電爐上煮開即可。將冷卻后的溶液倒入500ml容量瓶中,，以水定容,，搖勻備用,。

五、參比配制：

1,、MgO,、Cr₂O₃混合參比標(biāo)準(zhǔn)：

（1）稱取在140-150℃烘干1小時(shí)的基準(zhǔn)重鉻酸鉀1.9356g于500ml容量瓶中,，水溶解后，以水定容,，搖勻,，此溶液含Cr₂O₃ 2mg/ml。

（2）稱取在140-150℃烘干1小時(shí)的基準(zhǔn)氧化鎂2.0000g，加入20ml水,，慢慢加入20mlHCl(1+1),待溶解*后，加熱煮沸,，冷去后移入1000ml容量瓶中，以水定容,，搖勻，此溶液含MgO 2mg/ml,。

取2mg/ml Cr₂O₃ 5ml，2mg/ml MgO 10ml于200ml容量瓶中,加入NaOH0.8g,，HNO₃（1+1）12ml,，以水定容,搖勻備用，此溶液含Cr₂O₃ 50 ug/ml,此溶液含MgO 100ug/ml。

2,、Fe₂O₃,、TiO₂混合參比標(biāo)準(zhǔn)：

取1000ml容量瓶中,，加NaOH 4 g，加水至約700,，超聲溶解后,，倒入HNO₃（1+1）60ml,，立即搖勻,，加入2mg/mlFe₂O₃標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml,，加入0.8mg/mlTiO₂標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml,，以水稀釋至刻度,，搖勻備用,。此液每ml含F(xiàn)e₂O₃10μg ,、TiO₂4μg。

3,、SiO₂、Al₂O₃、CaO混合參比標(biāo)準(zhǔn)：

取1000ml容量瓶，加入固體熔劑NaOH 4 g,，加水至約700ml，超聲溶解后,，倒入HNO₃（1+1）60 ml,，立即搖勻，加入20mg/mlSiO₂標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.5ml,，搖勻,，再加入8mg/mlAl₂O₃標(biāo)準(zhǔn)貯備液1ml，加入2mg/ml的CaO標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml,，用水稀至刻度,，搖勻備用。此參比標(biāo)準(zhǔn)液每ml含CaO10μg,、Al₂O₃ 為8μg、SiO₂10μg,。

4,、K₂O參比標(biāo)準(zhǔn)：

取1000ml容量瓶中，加固體熔劑NaOH 4 g,，加水至約700,，超聲溶解后，倒入HNO₃（1+1）60 ml,，立即搖勻,，加入2mg/mlK₂O標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5ml，用水稀釋至刻度,，搖勻備用,。此參比標(biāo)準(zhǔn)液每毫升含 K₂O10μg。

六,、空白溶液配制：

500ml容量瓶中,加入NaOH 2 g,，HNO₃（1+1）30 ml,，以水定容,搖勻備用,。

七,、顯色測(cè)定：

1,、Cr₂O₃的測(cè)定：取空白,、樣品、標(biāo)準(zhǔn)各25ml于50ml容量瓶中,，加5%轉(zhuǎn)化劑2ml,，當(dāng)天配制的20%過(guò)硫酸銨5ml,，搖勻,，于沸水浴上加熱12-15分鐘,，冷卻至室溫后,，以水定容,，搖勻,。吸取上述搖勻后的空白,、樣品,、標(biāo)準(zhǔn)各5ml分別于50ml容量瓶中，加水約40ml,，加HNO₃（1+1）1.5ml，加Cr試劑2ml,，以水定容，搖勻,。5-30分鐘內(nèi)測(cè)定于分析儀上測(cè)定，1通道,，K=1.5。

2、其他元素測(cè)定參照說(shuō)明書,。