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一、試劑的配制

1. 過硫酸銨：20%,。

2. Cr試劑：0.25%,，無水乙醇配制，避光保存,，限用3天,。

3. 5%轉(zhuǎn)化劑。

二,、稱樣：40-42mg于銀坩堝中,，加NaOH 2 g，用濾紙攪勻,。

三,、熔樣：室溫升至750度,，保溫50分鐘。

四,、浸?。簩y坩堝放入300ml燒杯中，加入月100ml水,，放在電爐上加熱煮開,，待銀坩堝底部的樣品*浸出來后，將銀坩堝取出來,，在燒杯里加入HNO₃（1+1）30 ml,，繼續(xù)放到電爐上煮開即可。將冷卻后的溶液倒入500ml容量瓶中,，以水定容,，搖勻備用。

五,、參比配制：

1,、MgO、Cr₂O₃混合參比標準：

（1）稱取在140-150℃烘干1小時的基準重鉻酸鉀1.9356g于500ml容量瓶中,，水溶解后,，以水定容，搖勻,，此溶液含Cr₂O₃ 2mg/ml,。

（2）稱取在140-150℃烘干1小時的基準氧化鎂2.0000g，加入20ml水,，慢慢加入20mlHCl(1+1),待溶解*后,，加熱煮沸，冷去后移入1000ml容量瓶中,，以水定容,，搖勻，此溶液含MgO 2mg/ml,。

取2mg/ml Cr₂O₃ 5ml,，2mg/ml MgO 10ml于200ml容量瓶中,加入NaOH0.8g，HNO₃（1+1）12ml,，以水定容,搖勻備用，此溶液含Cr₂O₃ 50 ug/ml,此溶液含MgO 100ug/ml,。

2,、Fe₂O₃、TiO₂混合參比標準：

取1000ml容量瓶中,，加NaOH 4 g,，加水至約700,，超聲溶解后，倒入HNO₃（1+1）60ml,，立即搖勻,，加入2mg/mlFe₂O₃標準貯備液5ml，加入0.8mg/mlTiO₂標準貯備液5ml,，以水稀釋至刻度,，搖勻備用。此液每ml含F(xiàn)e₂O₃10μg ,、TiO₂4μg,。

3、SiO₂,、Al₂O₃,、CaO混合參比標準：

取1000ml容量瓶，加入固體熔劑NaOH 4 g,，加水至約700ml,，超聲溶解后，倒入HNO₃（1+1）60 ml,，立即搖勻,，加入20mg/mlSiO₂標準貯備液0.5ml，搖勻,，再加入8mg/mlAl₂O₃標準貯備液1ml,，加入2mg/ml的CaO標準貯備液5ml，用水稀至刻度,，搖勻備用,。此參比標準液每ml含CaO10μg、Al₂O₃ 為8μg,、SiO₂10μg,。

4、K₂O參比標準：

取1000ml容量瓶中,，加固體熔劑NaOH 4 g,，加水至約700，超聲溶解后,，倒入HNO₃（1+1）60 ml,，立即搖勻，加入2mg/mlK₂O標準貯備溶液5ml,，用水稀釋至刻度,，搖勻備用。此參比標準液每毫升含 K₂O10μg,。

六,、空白溶液配制：

500ml容量瓶中,加入NaOH 2 g,，HNO₃（1+1）30 ml，以水定容,搖勻備用,。

七,、顯色測定：

1、Cr₂O₃的測定：取空白,、樣品,、標準各25ml于50ml容量瓶中，加5%轉(zhuǎn)化劑2ml,，當天配制的20%過硫酸銨5ml,，搖勻，于沸水浴上加熱12-15分鐘,，冷卻至室溫后,，以水定容，搖勻,。吸取上述搖勻后的空白,、樣品、標準各5ml分別于50ml容量瓶中,，加水約40ml,，加HNO₃（1+1）1.5ml，加Cr試劑2ml,，以水定容,，搖勻。5-30分鐘內(nèi)測定于分析儀上測定,，1通道,，K=1.5。

2,、其他元素測定參照說明書,。