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硅酸鹽成分分析中低含量元素測定問題剖析

閱讀:1993      發(fā)布時(shí)間:2020-11-19
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  在使用硅酸鹽成分快速分析儀檢測低含量元素時(shí),部分化驗(yàn)室出現(xiàn)了測定結(jié)果不準(zhǔn)確的問題,,分為兩類:

1.測定結(jié)果偏高

2.測定結(jié)果偏低

一,、問題可能來源

1.樣品被污染:樣品被污染的問題一般比較少,但是需要引起重視,,如果稱樣前樣品中混入了其他樣品,,會(huì)導(dǎo)致污染,而浸取后的樣品溶液中如果有其他溶液或者固體顆粒掉入,,也會(huì)導(dǎo)致污染,。

2.水質(zhì)問題:部分地區(qū)原水中某一種或幾種元素含量過高,蒸餾水燒制過程中不能將水中元素*分離,,蒸餾水中的部分元素含量多達(dá)0.1PPM以上,。

3.空白被污染:空白讀數(shù)測定偏高,導(dǎo)致樣品測定結(jié)果偏低,。

4.未按照測定時(shí)間要求測定:顯色后沒有按照說明書要求的放置時(shí)間來測定,。

二、解決問題的方案

1.樣品被污染:需要注意稱樣前將藥勺擦干凈,,浸取后的樣品放置在不會(huì)被污染的器皿里面,。

2.水質(zhì)問題:可以采用二次蒸餾水器進(jìn)行蒸餾,或者采用超純水機(jī)制水,,原水水質(zhì)不適合制蒸餾水的地區(qū)也可以采用市售純凈水來代替蒸餾水,。對于水質(zhì)不好的地區(qū)特別注意,空白溶液和浸取液應(yīng)該采用同一桶水來配制,,以抵消水質(zhì)影響,。

3.空白被污染:配制溶液時(shí),將玻璃器皿按規(guī)定清洗干凈,,藥勺擦拭干凈,。

4.未按照測定時(shí)間要求測定:嚴(yán)格按照說明書規(guī)定的測定時(shí)間進(jìn)行測定,。

三、總結(jié)

樣品中如果混入非常少量的其他不同類型的樣品,,比如長石中混入了碳酸鈣,,那么測定鈣的結(jié)果可能會(huì)偏高;空白和浸取液的配制采用不同批次的水來測定,,如果水質(zhì)略有不同,,可能導(dǎo)致空白讀數(shù)偏高或者樣品讀數(shù)偏高,測定結(jié)果會(huì)偏低或者偏高,;當(dāng)空白被污染時(shí),,樣品測定結(jié)果偏低;沒有按照測定時(shí)間要求測定的,,顯色后的樣品可能褪色或者顏色發(fā)生變化,,導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。因此,,在使用硅酸鹽成分快速分析儀進(jìn)行樣品測定時(shí),,應(yīng)嚴(yán)格按照廠家的要求進(jìn)行操作。

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