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對于ICP-OES和ICP-MS的樣品分析,,樣品前處理對結(jié)果的影響與儀器一樣重要,,南京瑞尼克專業(yè)生產(chǎn)樣品前處理類耗材設(shè)備,也提供專業(yè)的實驗室應(yīng)用解決方案,。
ICP-OES和ICP-MS常用前處理方法
一,、濕法消解
濕法消解是樣品前處理方法常用的方法,利用鹽酸,、硝酸,、硫酸、磷酸,、氫氧化鈉,、雙氧水等試劑單獨使用或組合使用,在常壓下與樣品相互作用達到消解樣品的目的,,通常通過電熱板加熱,。鋼鐵及合金、純物質(zhì)等無機樣品均可用濕法消解的方法,。濕法消解還經(jīng)常用到高氯酸冒煙,,即在鹽酸、硝酸體系下消解不*的樣品,,加入少量高氯酸在高溫下冒煙,,與不溶物作用后,再加入相應(yīng)的鹽酸,、硝酸等,,達到溶解的目的,,例如碳含量較高的合金類樣品經(jīng)常需要高氯酸冒煙。
二,、熔融消解
熔融法是通過熔劑,,常用的有偏硼酸鋰、四硼酸鋰,、氫氧化鈉,、過氧化鈉、碳酸鈉等,,在高溫下與樣品熔融,,形成熔體,再通過無機酸作用達到溶解的目的,,常用于地質(zhì)樣品,、冶金原材料、陶瓷樣品等,。熔融的缺點是處理完樣品溶液中鹽含量較高,,使用的熔劑易引入污染和干擾。
三,、酸溶回渣
酸溶回渣是將濕法酸消解與熔融消解結(jié)合使用,,用于特殊樣品的溶解。例如測定硅鐵中總鋁,,硅鐵中鋁有酸溶鋁和酸不溶鋁,,首先使用酸處理樣品,溶解出酸溶鋁,,不溶殘渣用堿金屬的硫酸氫鹽或硼酸和碳酸鈉混合熔劑熔融處理,。
四、加壓消解
加壓消解即使用高壓反應(yīng)釜進行消解,,在高壓條件下進行樣品反應(yīng),,可用于普通濕法消解反應(yīng)較慢或不反應(yīng)的樣品。
五,、微波消解
微波消解就是在微波場的作用下,,樣品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反應(yīng)活性增加,,使樣品表面層攪動、破裂,,不斷產(chǎn)生新的樣品表面與酸溶劑接觸直至樣品溶解*,。
ICP-OES和ICP-MS常用器皿
一、容器類
1.1 容量瓶
容量瓶是實驗室的固定體積容器,。容量瓶有多種規(guī)格,,從5mL到2000mL都有不同規(guī)格,。容量瓶常見的材質(zhì)有玻璃、聚乙烯和聚丙烯等,。玻璃材質(zhì)容量瓶是常見的,,耐酸,不耐,,強堿溶液,,溶液放置時間不宜超過三個月。聚乙烯和聚丙烯塑料容量瓶,,不耐高溫(<130℃),,不耐濃硝酸和濃硫酸,可用于含和弱堿溶液,,聚丙烯材料有可滲透性,,溶液貯存時間不宜超過兩周。由于玻璃在酸環(huán)境中會有極少量析出,,使用ICP-MS測定時,,盡量使用塑料容量瓶。容量瓶只能作為溶液配制容器,,不可作為反應(yīng)器皿,,不能進行溶解、加熱等操作,。堿性溶液不可在玻璃容量瓶中長時間貯存,。我司生產(chǎn)PFA和FEP材質(zhì)的容量瓶,可耐高溫可耐強酸堿,,定容誤差小,。
1.1.2PFA/FEP材質(zhì)試劑瓶,洗瓶
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