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803次稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于帶刻度消化管中,加入10 mL硝酸和0.5 mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120 C/0.5 h~1 h;升至180 C/2 h~4 h、升至200 C~220 C),。若消化液呈棕褐色.再加少量硝酸.消解至冒白煙,,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn),。亦可采用錐形瓶,,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。
稱取固體試樣0.2 g~0.8 g(精確至0.001 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500 mL~3.00 mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A,。冷卻后取出消解罐,,在電熱板上于140 C~160 C趕酸至1 mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次.合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用,。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn),。
微波消解管+石墨趕酸儀48孔
5.2.3 壓力罐消解(高壓消解罐+烘箱+趕酸儀)
稱取固體試樣0.2 g~1 g(精確至0.001 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500 mL~5.00 mL于消解內(nèi)罐中,加人5 mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套.放人恒溫干燥箱,于140 C~160 C下保持4 h~5 h,。冷卻后緩慢旋松外罐.取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140C~160C趕酸至1mL左右,。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次.合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn),。
(注:所有玻璃器及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過(guò)夜.用自來(lái)水反復(fù)沖洗,后用水沖洗干
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