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凱氏定氮儀原理及注意
閱讀：1535 發(fā)布時(shí)間：2023-3-21一,、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測(cè)定樣品時(shí)，需要消解,、蒸餾,、滴定三個(gè)工藝樣品的消解是將含氮的有機(jī)化合物與硫酸和催化劑一起加熱消化，然后將分解的氨與硫酸結(jié)合產(chǎn)生硫酸,。樣品消解后,，將樣品中的有機(jī)氨轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)氮，然后將消解樣品添加到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾,。凱氏定氮儀是完成無(wú)機(jī)氨的堿解蒸餾過(guò)程,，即在消解硫酸中加入堿液，在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾,。凱氏定氮儀可自動(dòng)完成樣品的定量堿,、酸和自動(dòng)蒸餾過(guò)程。樣品消解后，反應(yīng)中釋放的氨和水蒸氣通過(guò)冷凝管冷凝,，收集在裝有硼酸吸收液(含甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示器)的三角瓶中,。然后用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定。
二,、使用凱氏定氮儀的注意事項(xiàng)
1,、堿性溶液中的混合指示劑為綠色，中性溶液中的灰色,，酸性溶液中的紅色
2,、氨是否蒸餾，可用pH試紙檢測(cè)蒸餾液是否堿性,。
3,、在蒸餾瓶中加入濃堿時(shí)，往往會(huì)出現(xiàn)棕色沉淀物,，這是由于分解促進(jìn)堿與硫酸銅反應(yīng)產(chǎn)生氧化亞銅沉淀,。
三、凱氏定氮儀的維護(hù)保養(yǎng)
1,、儀器不得安裝在陽(yáng)光直射和過(guò)冷的地方,。室內(nèi)溫度不得超過(guò)100c~300c，通風(fēng)良好,，散熱條件良好
2,、如果液體堆積在儀器的前容器中，應(yīng)經(jīng)常清洗
3,、長(zhǎng)期使用后,，加熱器上會(huì)有水垢，會(huì)影響加熱效率,。如果水垢太厚,，關(guān)機(jī)時(shí)斷電，可以擰下蒸汽發(fā)生器頂部的旋塞,，在管口插入小漏斗,，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(或稀釋硫酸)，打開(kāi),。
蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門(mén)將機(jī)箱內(nèi)的水排出,，并加入清水多次清洗。
4,、堿桶和硼酸桶應(yīng)定期清理沉淀物并清洗
四,、凱氏定氮儀的常見(jiàn)故障及排除方法
1、蒸汽發(fā)生器水面已達(dá)到水位,，但無(wú)蒸汽,，加熱狀態(tài)指示燈不亮的主要原因可能是15A保險(xiǎn)管燒壞，需要更換新的15A保險(xiǎn)管；
2,、這主要是由于桶內(nèi)酸堿液過(guò)少,，導(dǎo)致吸管離開(kāi)酸堿液表面，因此需要增加酸堿液,；
3,、酉麥堿桶無(wú)氣壓主要是由于加氣管或桶蓋密封不嚴(yán)造成的。仔細(xì)檢查每個(gè)管道接口和桶蓋,，并密封泄漏,。也可能是由于電磁氣泵泄漏，因此更換電磁氣泵,；
4,、堿桶內(nèi)有氣壓，但不能加堿液,，因?yàn)殡姶砰y斷電,，停機(jī)維修；也可能是電磁閥和管道堵塞,，需要疏通電磁閥和管道,；
5、自動(dòng)工作狀態(tài)不能繼續(xù)工作,，突然停止這是因?yàn)橹車(chē)碾妶?chǎng)干擾計(jì)算機(jī),，按復(fù)位鍵或關(guān)機(jī)，然后重新啟動(dòng),；
6、測(cè)量值不穩(wěn)定或過(guò)高可能是蒸汽發(fā)生器不干凈,，蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水排空,，更換新水，然后測(cè)量或煮沸管內(nèi)液體過(guò)多,，堿液沖入蒸餾系統(tǒng),，然后空蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。