化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用
閱讀：1557 發(fā)布時間：2022-1-22紅外光譜法（IR ）通常是分析各種高聚物材料的技術(shù),，隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展,，特別是計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,，傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。
在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中，有兩種方法，一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)對橡膠進(jìn)行鑒定分析的常規(guī)方法,，另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法（ATR）對橡膠進(jìn)行分析鑒定的方法。
1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法
此法適用于測試異戊二烯橡膠,、丁苯橡膠、丁腈橡膠,、氯丁橡膠,、丁基橡膠,、聚丁二烯橡膠,、乙丙橡膠,、氯磺化聚乙烯橡膠,、聚氨酯橡膠,、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠,、硅橡膠、氟橡膠的生膠,、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料（并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%）的鑒定,，但此法不適用于定量分析。
1.1 方法提要
本方法通過對橡膠的熱解物,、橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物,。
（1） 熱解物的鑒定
將少量制備好的膠樣，置于有氮氣流的試管中，試管放在小型可調(diào)溫電爐中,，溫度控制在550℃士25℃進(jìn)行熱解,，或者在火焰上進(jìn)行快速熱解,。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上,。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
（2）薄膜的鑒定
硫化橡膠薄膜鑒定
1,，2-二氯苯熱溶法：取少量制備好的膠樣,，溶解于1,，2-二氯苯中,，并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄其紅外光譜,。
200℃降解法：取少量制備好的膠樣，于200℃士5℃經(jīng)短時間加熱降解,，先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷,，然后再溶于二氯甲烷中。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜,。
生膠薄膜的鑒定
取少量制備好的膠樣,，溶解于合適的溶劑中并過濾,。然后將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈，然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜,。
2. 衰減全反射法(ATR)
由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能，并配有高靈敏度檢測器,，因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析,，衰減全反射法可以測試常規(guī)透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面涂層和難以制樣的材料。例如橡膠,、塑料、纖維,、彈性體等，測定時只需對樣品做簡單的制備,。衰減全反射附件簡稱為ATR附件，當(dāng)今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類：水平ATR附件,、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR,。前三類都屬于多次內(nèi)反射ATR,，最后一類屬于一次內(nèi)反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的,。
衰減全反射法比傳統(tǒng)測試方法要方便，制樣快,。其原理與傳統(tǒng)的有點區(qū)別,，利用光的全反射中衰減時的信號變化進(jìn)行測量,。