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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用
閱讀：1911 發(fā)布時(shí)間：2022-1-22紅外光譜法（IR ）通常是分析各種高聚物材料的技術(shù),，隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展,，特別是計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段,。
在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,，有兩種方法，一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)橡膠進(jìn)行鑒定分析的常規(guī)方法,，另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法（ATR）對(duì)橡膠進(jìn)行分析鑒定的方法,。
1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法
此法適用于測(cè)試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠,、丁腈橡膠,、氯丁橡膠、丁基橡膠,、聚丁二烯橡膠,、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠,、聚氨酯橡膠,、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠,、硅橡膠,、氟橡膠的生膠、混煉膠,、硫化膠單一或并用膠料（并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%）的鑒定,，但此法不適用于定量分析。
1.1 方法提要
本方法通過(guò)對(duì)橡膠的熱解物,、橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來(lái)鑒定橡膠聚合物,。
（1） 熱解物的鑒定
將少量制備好的膠樣，置于有氮?dú)饬鞯脑嚬苤校嚬芊旁谛⌒涂烧{(diào)溫電爐中,，溫度控制在550℃士25℃進(jìn)行熱解,，或者在火焰上進(jìn)行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上,。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜,。
（2）薄膜的鑒定
硫化橡膠薄膜鑒定
1，2-二氯苯熱溶法：取少量制備好的膠樣,，溶解于1,，2-二氯苯中，并過(guò)濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄其紅外光譜,。
200℃降解法：取少量制備好的膠樣，于200℃士5℃經(jīng)短時(shí)間加熱降解,，先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷,，然后再溶于二氯甲烷中。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜,。
生膠薄膜的鑒定
取少量制備好的膠樣，溶解于合適的溶劑中并過(guò)濾,。然后將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈,，然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
2. 衰減全反射法(ATR)
由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能,，并配有高靈敏度檢測(cè)器,，因而近年來(lái)衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析，衰減全反射法可以測(cè)試常規(guī)透過(guò)法不能測(cè)試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面涂層和難以制樣的材料,。例如橡膠,、塑料、纖維,、彈性體等,，測(cè)定時(shí)只需對(duì)樣品做簡(jiǎn)單的制備。衰減全反射附件簡(jiǎn)稱(chēng)為ATR附件,，當(dāng)今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類(lèi)：水平ATR附件,、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR,。前三類(lèi)都屬于多次內(nèi)反射ATR,，最后一類(lèi)屬于一次內(nèi)反射ATR。這四類(lèi)ATR附件的工作原理都是一樣的,。
衰減全反射法比傳統(tǒng)測(cè)試方法要方便,，制樣快,。其原理與傳統(tǒng)的有點(diǎn)區(qū)別,，利用光的全反射中衰減時(shí)的信號(hào)變化進(jìn)行測(cè)量,。