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紅外壓片機溴化鉀壓片法在鑒定藥物結(jié)構(gòu)上應(yīng)用
閱讀：6329 發(fā)布時間：2020-3-20一、實驗?zāi)康?/span>
1.學(xué)習(xí)KBr壓片法的制樣技術(shù),。
2.用Satler標(biāo)準(zhǔn)光柵光譜的譜線索引鑒定已知物質(zhì),。
二、實驗原理
KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析,，通過稱量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析,。制備KBr壓片時，應(yīng)取約2mg樣品研磨,，然后與100～200mg干燥KBr粉末充分混合,，并再次用球磨機研磨1～2min，研磨時間將對終的光譜外觀有顯著影響,。再轉(zhuǎn)入合適的模具中,，使之分布均勻，抽空下壓成透明薄片,。裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜,。查譜線索引找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照譜峰位置,、形狀和相對強度進行鑒定。
三,、試劑及儀器
1.試劑
(1)KBr(AR)粉末或者溴化鉀碎晶(200℃烘干數(shù)小時,，研細至直徑約2μm存于5A分子篩干燥器中)。
(2)標(biāo)樣Vc(AR,，5A分子篩干燥),。
(3)Vc藥片(作試樣，硅膠干燥器中),。
2儀器
(1)紅外分光光度計,。
(2)振動球磨機，配套瑪瑙研缽,。
(3)13mm直徑紅外壓片模具,。
(4)NL-15紅外壓片機。
(5)真空泵,。
四,、實驗步驟
1.稱量2mgVc純樣于瑪瑙研缽，稱入600mgKBr粉末,，在振動球磨機中研磨2～5min混勻,。
2.帶上口罩和手套或指套，從干燥箱中取出備用的壓片模具,、漏斗,，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛(注意拋光面向上),，用漏斗轉(zhuǎn)入100～300mg樣品于模心,，防止粉末附著在模心的邊緣，還應(yīng)用干刮刀將模具中的樣品刮平,，并使其中心略高出,，然后將柱塞輕輕地放在樣品上轉(zhuǎn)動兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出,，隨后將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下),，將柱塞置于其上，并在柱塞進入模膛的部位套以O(shè)型橡皮圈加以真空密封,，如圖所示,。
3.將模具與真空管路連接，裝在液壓機柱塞間,，抽真空2min,，擰出液壓機通氣螺絲，關(guān)閉釋氣閥,，然后緩緩泵壓至10T保持2min,，切斷真空源并用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢(＞10sec)而均勻的撤出,。除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下),，套上脫模圈,，用液壓機將壓片輕輕推出模心。
4.用刀片揭取壓片,，裝入KBr壓片夾,。
5.以KBr空白片(同上制備)為參比裝入紅外樣品光路，接通電源即可掃描(預(yù)熱30min),。
6.譜圖的剖析與鑒定,。
a)剖析純樣的紅外光譜，指出特征峰的歸屬,。
b)查Satler標(biāo)準(zhǔn)光冊光譜譜線索引,，找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照鑒定。
7.關(guān)掉主機電源開關(guān),，斷開主機電源插頭,，擰下記錄筆套上筆套，蓋好儀器罩,。
8.用水沖洗模具(可用擦鏡紙擦拭)和瑪瑙研缽(裝在古氏漏斗中沖洗,，注意不能劃傷拋光面,，不得丟失瑪瑙研磨小球),，再用去離子水沖洗三遍，然后用電吹風(fēng)吹干,，保存在干燥箱內(nèi)備用,。
五、注意事項
1.KBr在7500kg／cm2壓力下易形成透明的晶片,，其背景吸收根小,，且無選擇性，在1000cm-1反射損失為8.5%,，可在4000～400cm-1范圍內(nèi)用作壓片基質(zhì),，但它易吸濕(20℃的水溶度為70g／100g)，必須充分干燥,，盡量減少水分的影響(在整個中紅外區(qū)均有強烈的水分吸收,，潮濕還會造成不平和粗糙的表面)，可在200℃干燥數(shù)小時后保存在分子篩干燥器內(nèi),，研細至直徑2cm左右量出標(biāo)準(zhǔn)重量放入一些小容器中以備隨時使用,。
2.為避免出現(xiàn)Christiansen散射導(dǎo)致譜帶輪廊的不對稱，應(yīng)使KBr與樣品顆粒小于所測的紅外輻射波長(粗顆粒會在壓片中形成白點,，研磨時間過長樣片變白),。
3.樣品與KBr應(yīng)混合均勻以免散射使高波數(shù)端基線抬高,。
4.為防止壓片的龜裂現(xiàn)象，壓片時應(yīng)先抽氣至1～2mm Hg柱,，保持1～2min后極其緩慢的均勻的降壓,，除去底坐倒置后套上頂圈用壓力機將壓片輕輕推出模心，將模具加熱可給脫模帶來方便,，并減少了壓片起霧的危險,，而用一塊橡皮墊在模具之下，使之與底模相接觸,，當(dāng)壓片離開模膛時,，可防止橫向與垂直方向應(yīng)力突然同時消除；使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂,，還可以用于不足1mg樣品的分析,。
5.當(dāng)壓片制成備用時，在外觀上應(yīng)當(dāng)是透明的,，或更可能是均勻半透明或是乳白色的,。樣品與KBr混合不充分，壓力太低或除氣不夠會導(dǎo)致透明度差,。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果,。
6.模具的各部件使用之后，應(yīng)用熱水沖洗,，待其充分干燥后在稍高的溫度(室溫+10℃)下保存?zhèn)溆?。KBr對鋼制模具的平滑表面有*的腐蝕性，而且KBr的玻璃狀附著物很難用眼睛檢查出來,。因此,，在每次日常工作之后的常規(guī)沖洗是一項有效的防護措施.