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傅立葉紅外光譜儀固體粉末制樣方法-紅外壓片機(jī)HY-12
閱讀:3023 發(fā)布時(shí)間:2020-2-7傅立葉紅外光譜儀固體樣品制樣方法:
樣品制備
對(duì)固體樣品而言,,一般有兩種制樣方法,。
所需紅外附件:紅外粉末壓片機(jī),、紅外壓片模具,、瑪瑙研缽、溴化鉀光譜純,、紅外線烤燈,、紅外烘烤箱、紅外溴化鉀窗片
a.溴化鉀壓片法:先取微量樣品置于瑪瑙研缽中,,樣品須干燥,,可預(yù)先在紅外燈下烘1 小時(shí)或在烤箱內(nèi)恒溫105℃下烤1小時(shí)。再加入干燥的光譜純溴化鉀(溴化鉀的量約是樣品的150倍),充分研磨混勻后,,取適量的混合樣品移置于壓模中,,使其分布均勻,把壓模水平放置于壓片機(jī)座上,,加壓至8-10噸,,保持1分鐘。取出供試片,,用目視檢查應(yīng)均勻,、無(wú)殘缺、表面平滑且透光好,。新手一般一次很難壓出理想的效果,,可以多嘗試幾次。
b.漿糊法:取干燥供試樣約15mg,,置瑪瑙研缽中,,研磨足夠細(xì)。用滴管滴加適當(dāng)量的石蠟油,,混合研勻使其成糊狀,,用不銹鋼小勺取出,均勻地涂在溴化鉀窗片上,,再用另一窗片壓緊即可,。
注意:樣品制備所用溴化鉀一定要是光譜純的,且要干燥,。潮濕的溴化鉀會(huì)引起很大的水汽干擾峰,,且試片易破碎。如若不是光譜純的溴化鉀,,光譜會(huì)有其他雜峰,。