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碳纖維紡絲原液粘度測(cè)定
一,、碳纖維簡(jiǎn)介
碳纖維（Carbon Fiber）是一種含碳量為 90%以上的新型纖維材料,，既具有碳材料固有的特性，又兼具纖維的柔軟性,。目前,，可以制備碳纖維的材料包括聚丙烯腈、瀝青,、粘膠纖維和聚酞亞胺等,。碳纖維具有諸多的優(yōu)異性能，包括高強(qiáng)度,、高模量,、線膨脹系數(shù)小、低密度,、低電阻,、抗疲勞、抗腐蝕,、耐高溫,、耐化學(xué)輻射等。碳纖維材料被廣泛的應(yīng)用在航空航天,、體育休閑用品,、油田鉆探、風(fēng)力發(fā)電,、汽車構(gòu)件及土木建筑等領(lǐng)域,，尤其是某些對(duì)強(qiáng)度,、模量、抗疲勞特性等有嚴(yán)格要求的產(chǎn)品,，應(yīng)用更為廣泛,，是我國(guó)重點(diǎn)發(fā)展的戰(zhàn)略型新興材料，被喻為“黑色黃金",。
二,、粘度測(cè)定及流變學(xué)研究的意義
優(yōu)質(zhì)原絲是生產(chǎn)高性能碳纖維及其復(fù)合材料的前提和基礎(chǔ)。制備高性能的碳纖維原絲,，必須注意對(duì)聚合反應(yīng)工藝過程的控制以獲得具有合適的流變學(xué)性能的紡絲原液,。碳纖維共聚物濃溶液的可紡性、紡絲穩(wěn)定性,、紡絲最佳工藝條件以及纖維質(zhì)量控制都與原液的流變性能密切相關(guān),。粘度可作為反映碳纖維紡絲液流變性能的重要指標(biāo)，直接體現(xiàn)紡絲液質(zhì)量的好壞以及紡絲液的運(yùn)動(dòng)速度：粘度過高, 紡絲液的流動(dòng)性差, 脫泡困難, 紡絲時(shí)易產(chǎn)生毛絲,、斷頭, 影響溶液的可紡性,，紡絲所得的碳纖維原絲強(qiáng)度低,性能不穩(wěn)定；粘度太低, 則難以成形,。大量的研究和實(shí)踐表明,，在碳纖維紡絲原液的聚合反應(yīng)工藝中，紡絲原液的最終粘度及流變學(xué)特性與諸多因素相關(guān),，如：聚合物的分子量及濃度,、聚合反應(yīng)的時(shí)間及溫度、引發(fā)劑的種類及濃度,、投料濃度,、系統(tǒng)真空度等。在紡絲工藝中,，為了提高紡絲原液的可紡性,，不僅要選擇性能合適的紡絲液，而且要保證噴絲孔結(jié)構(gòu)和基礎(chǔ)環(huán)境的均勻性和穩(wěn)定性,。因此,，在碳纖維原絲的生產(chǎn)工藝中，必須注意對(duì)紡絲液粘度及流變學(xué)特性的控制,，通過優(yōu)化和改進(jìn)制備工藝,，以獲得高質(zhì)量的碳纖維原絲。
三,、碳纖維紡絲原液粘度測(cè)定
使用DV2T錐板粘度計(jì)+TC-650 AP循環(huán)水浴系統(tǒng)（如圖1所示）測(cè)量1種碳纖維紡絲原液（用戶提供）在不同剪切率條件下粘度的變化情況,。分析剪切速率對(duì)碳纖維紡絲液表觀粘度的影響情況，并確定碳纖維紡絲液的粘度測(cè)試方法,。TC-650AP水浴循環(huán)系統(tǒng)用于控制樣品溫度,，Rheocalc T軟件連接主機(jī),，進(jìn)行程序編輯及數(shù)據(jù)采集，繪制粘度變化曲線,。測(cè)試數(shù)據(jù)及分析結(jié)果詳見下圖2,。
根據(jù)粘度計(jì)操作手冊(cè)調(diào)節(jié)錐板粘度計(jì)的轉(zhuǎn)子與樣品杯之間的間隙，然后吸取一定量的紡絲液于錐板粘度計(jì)的樣品杯中,，連接粘度計(jì)主機(jī)和水浴循環(huán)系統(tǒng),，設(shè)置測(cè)試溫度為25℃。使用Rheocalc T軟件編輯剪切率掃描程序,，待樣品溫度穩(wěn)定后開始粘度測(cè)試,。根據(jù)圖2 的結(jié)果可知，在測(cè)試溫度恒定的條件下,，當(dāng)剪切率由2 1/S增加30 1/S時(shí),，該樣品的表觀粘度由120120 cP下降至45220 cP，具有剪切變稀的特性,，屬于典型的非牛頓流體,。在確定碳纖維紡絲液表觀粘度的測(cè)試方法時(shí)，應(yīng)通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速（或剪切率）,，使粘度計(jì)的扭矩讀數(shù)在10% - 90% 之間（中高扭矩為佳），以獲得穩(wěn)定且準(zhǔn)確的粘度測(cè)試結(jié)果,。根據(jù)圖3可知,，該樣品在進(jìn)行剪切率掃描測(cè)試時(shí)，在剪切率為10-20 1/S,，扭矩讀數(shù)約為40-60%之間,，可以該剪切率區(qū)間作為該碳纖維紡絲液的粘度測(cè)試條件。此外,，為了獲得具有重現(xiàn)性的測(cè)試結(jié)果,，必須確保測(cè)試條件的一致性（粘度計(jì)機(jī)型、轉(zhuǎn)子編號(hào),、轉(zhuǎn)速或剪切率,、溫度、測(cè)試時(shí)間,、樣品量等）,。錐板粘度計(jì)測(cè)試所需樣品體積僅為0.5-2.0 mL（具體的樣品量與所使用的轉(zhuǎn)子型號(hào)相關(guān)），特別適用于微量樣品的粘度測(cè)試,，可有減少碳纖維原液的消耗,；錐板粘度計(jì)使用錐形轉(zhuǎn)子及配套的樣品杯，可以計(jì)算精確的剪切率和剪切應(yīng)力,，得到絕對(duì)粘度,；由于樣品量很少,，可實(shí)現(xiàn)快速恒溫，有效提高測(cè)試效率,。TC-650 AP循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度可達(dá)0.01℃,，為粘度測(cè)試提供準(zhǔn)確及穩(wěn)定的溫度條件。
四,、應(yīng)用概述
作為粘度計(jì)/流變儀生產(chǎn)商之一,，我司一直致力于為廣大用戶提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠，測(cè)量精確度高,，測(cè)量重復(fù)性好的產(chǎn)品,。我司粘度計(jì)的測(cè)量精度可以達(dá)到全量程測(cè)量范圍的±1%，重復(fù)性可以達(dá)到±0.2%,。針對(duì)不同行業(yè)的粘度測(cè)試需求,，提供個(gè)性化的解決方案，適應(yīng)各種行業(yè)用戶的分析需求,。RST 流變儀可以進(jìn)行全面的流變學(xué)測(cè)試,，在質(zhì)量控制和研發(fā)領(lǐng)域均可進(jìn)行的流變分析。RST系列流變儀具有控制剪切率和剪切應(yīng)力兩種模式,，尤其適合于測(cè)量非牛頓流體在穩(wěn)態(tài)流動(dòng)下的粘度,、流變曲線等特性。另外,，它還可以測(cè)量非穩(wěn)態(tài)剪切流動(dòng)和蠕變狀態(tài)下的粘彈性,、屈服應(yīng)力以及觸變性等流變特性。