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鑄造分析儀 鋼鐵元素分析儀 金屬元素分析儀所需的化驗方法

時間：2011-8-3閱讀：1792
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鑄造分析儀 鋼鐵元素分析儀 金屬元素分析儀所需的化驗方法   
一、硅之測定（亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法）
1,、方法提要
試樣溶于稀硝酸，滴加高錳酸鉀氧化,，硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用,，生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍(lán),，借此進(jìn)行硅的光度測定。
2,、試劑
（1）稀硝酸（1+5）
（2）高錳酸鉀溶液（2%）
（3）堿性鉬酸銨溶液：
A,、鉬酸銨溶液（9%）
B、碳酸鉀溶液（18%）
A,、B兩溶液等體積合并,，貯于塑料瓶中備用。
（4）草酸溶液（2.5%）
（5）硫酸亞鐵銨溶液（1.5%）
稱硫酸亞鐵銨15g,，先將稀硫酸（1+1）1ml濕勻亞鐵鹽,，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用,。
3,、分析步驟
稱取試樣30mg，加至高型燒杯（250ml）中,，杯內(nèi)有預(yù)熱之稀硝酸（1+5）10ml，樣品溶清,，逸去黃色氣體,，加高錳酸鉀（2%）2-3滴，繼續(xù)加熱至沸,，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘,，再另入草酸（2.5%）40ml,，硫酸亞鐵銨（1.5%）40ml搖勻以水作參比，扣除空白傾入比色杯,，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定,，直讀含量。
4,、注意事項
溶解樣品時應(yīng)低溫溶解,。
 
二、錳之測定（過硫酸銨銀鹽光度法）
1,、方法提要
鋼鐵試樣,，在耨、磷介質(zhì)是,，以銀離了為催化劑,，用過硫酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測定,。
2,、試劑
（1）定錳混合液
硝酸450ml，磷酸72ml,，硝酸銀7.2g,，用水稀釋至2L,搖勻，貯于棕色瓶中備用,。
（2）過硫酸銨溶液（15%）或固體,。
3、分析步驟
稱樣50mg,，置于高型燒杯（250ml）中,，溶于預(yù)熱定錳混合液15ml，等試樣溶解畢,，加入過硫酸銨溶液（15%）10ml（聯(lián)測時加固體過硫酸銨約1g）繼續(xù)加熱于沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后,，加入40ml傾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定,，直讀含量。
4,、注意事項
（1）過硫酸銨加入后,，需要控制煮沸10秒。
（2）記取含量時,，要等少量小氣泡逸去后讀取,。
 
 
三、磷之測定（氟化鈉-氯化亞錫磷）
1,、方法提要
試樣在硝酸介質(zhì)中,，以高錳鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,，以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行光度測定,。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò)合鐵離子,，生成無色絡(luò)合物,，并抑制硝酸分子的電離作用。
2,、試劑
（1）稀硝酸（1+2.5）
（2）高錳酸鉀溶液（2%）
（3）鉬酸銨-酒石酸鉀溶液
     取等體種的鉬酸銨溶液（10%）與酒石酸鉀鈉（10%）混合備用,。
（4）氯化鈉（2.4）-氯化亞錫（0.2%）溶液：
     氯化鈉24g溶于800ml水，可稍加熱助溶,，氯化亞錫2g,，以稀鹽酸（1+1）5ml，加熱至全部溶清,；加入上述溶液稀釋至1L,，必要時可過濾。當(dāng)天使用,，經(jīng)常使用時,，配大量氟化鈉溶液，使用時取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫,。
3,、分析步驟
稱試樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中,，加入預(yù)熱稀硝酸（1+2.5）10ml,，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體,，滴加高錳酸鉀溶液（2%）2-3滴,。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比,，傾入比色杯,。在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，讀取含量,。
4,、注意事項
（1）氧化時應(yīng)使溶液至沸，并保持5-10秒鐘,。
（2）分析操作手續(xù)相對保持一致致,，以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。
（3）含量高至0.050%以上,，色澤穩(wěn)定時間較短,，讀數(shù)不就耽誤,，在0.080%時更短，要即刻讀取,。

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