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     FASP系列全自動土壤樣品制備系統(tǒng)的介紹資料中,，經(jīng)常提到《HJ/ T 166-2004 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（以下簡稱HJ166 標(biāo)準(zhǔn)）和中國環(huán)境監(jiān)測總站印發(fā)的總站土字【2018】407號關(guān)于印發(fā)《土壤樣品采集技術(shù)規(guī)定》等四項技術(shù)規(guī)定的通知（以下簡稱407號文）,，這兩個文件是現(xiàn)行的土壤樣品制備工作流程方法的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范,，是土壤樣品制備工作人員的“實操寶典”,，應(yīng)很多行業(yè)內(nèi)用戶、經(jīng)銷商等合作伙伴的要求,，本文將該規(guī)范中關(guān)于樣品制備的內(nèi)容整理出來,，供大家參考學(xué)習(xí)。

 

 

這兩個技術(shù)文件時隔14年,，仔細(xì)對比可以發(fā)現(xiàn),，在整體流程上基本沒有太大的變化，只是在終每個目數(shù)樣品的流程上稍有些差別：HJ166 標(biāo)準(zhǔn)中要求將全部通過10目篩的樣品,，分成兩部分,，一部分存檔留樣，另一部分繼續(xù)分成兩組,，分別研磨通過60目和100目篩網(wǎng),；而407號文中是將樣品研磨至10目過篩后留出留存樣和質(zhì)控樣，再進行研磨至60目,，再過篩留出留存樣和質(zhì)控樣,，再繼續(xù)研磨至100目、200目,。另外407號文補充了關(guān)于質(zhì)量控制的規(guī)定,，明確土壤樣品制備流程的質(zhì)量管理規(guī)范。FASP系列全自動土壤樣品制備系統(tǒng)嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的流程要求,，兩個技術(shù)規(guī)范和規(guī)定之間可設(shè)置調(diào)整,，供用戶選擇。

    下面本文將對407號文中個關(guān)于土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定進行整理,。

土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定

一,、適用范圍

     本技術(shù)規(guī)定適用于國家土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)以及與其相關(guān)土壤環(huán)境監(jiān)測的土壤樣品制備,、流轉(zhuǎn)與保存,，規(guī)定了土壤環(huán)境監(jiān)測的樣品制備,、流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)方法。

二,、樣品制備

（一）場地和器具

1.制樣場地

（1）風(fēng)干室

    應(yīng)設(shè)置土壤風(fēng)干室,，配備風(fēng)干架；風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好,，整潔,，無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，避免陽光直射土壤樣品,，注意防酸或堿等污染,，可在窗戶加設(shè)防塵網(wǎng)。每層樣品風(fēng)干盤上方空間應(yīng)不少于30cm,，風(fēng)干盤之間間隔應(yīng)不少于10cm,。風(fēng)干室應(yīng)配備視頻監(jiān)控設(shè)備。

（2）制樣室

    應(yīng)設(shè)置土壤制樣室,，每個工位應(yīng)配備專門的通風(fēng)除塵設(shè)施和操作臺,。工位之間應(yīng)互相獨立，防止樣品交叉污染,。制樣機底部應(yīng)放置橡膠墊降低噪音,。制樣室應(yīng)配備視頻監(jiān)控設(shè)備。

2.制樣器具

     土壤樣品制備所需器具一般分為：風(fēng)干（烘干）工具,、研磨工具,、過篩工具、混勻工具,、分裝容器,、稱量儀器和清潔工具等，見表1,。

 

    每個樣品制備結(jié)束后,，所有使用過的制備工具必須清潔干凈或采用無油空氣壓縮機吹凈后，方能用于下一土壤樣品的制備,，以防交叉污染,。

（二）樣品制備流程

土壤樣品制備流程參見圖1。

 

圖1 樣品制備流程圖

    注：過2mm 篩的樣品可用于水分,、pH 和陽離子交換量等項目的分析,；過0.25mm 篩的樣品可用于有機質(zhì)等項目的分析；過0.15mm 篩的樣品可用于金屬元素全量等項目的分析,；過0.075mm 篩的樣品可用于X 射線熒光光譜法測定金屬元素等項目的分析,。具體土壤樣品粒徑要求應(yīng)根據(jù)分析項目的相應(yīng)分析測試標(biāo)準(zhǔn)確定,。

（三）樣品風(fēng)干

     土壤樣品運到樣品制備場所后，應(yīng)盡快倒在鋪墊有墊紙（如牛皮紙）的風(fēng)干盤中進行風(fēng)干,，并將樣品標(biāo)簽粘貼在墊紙上,。將土壤樣品攤成2～3cm 的薄層，除去土壤中混雜的磚瓦石塊,、石灰結(jié)核和動植物殘體等,。風(fēng)干過程中應(yīng)經(jīng)常翻拌土壤樣品，間斷地將大塊土壤樣品壓碎,，并用塑料鑷子挑揀或靜電吸附等方法將樣品里面的雜草根系等除去,。在翻拌過程中應(yīng)小心翻動，防止樣品間交叉污染,，必要時將風(fēng)干盤轉(zhuǎn)移至桌面上進行翻拌,。對于黏性土壤，在土壤樣品半干時,，須將大塊土捏碎或用木（竹）鏟切碎,，以免*干后結(jié)成硬塊，難以磨細(xì),。

     除自然風(fēng)干外,，在保證不影響目標(biāo)物測試結(jié)果的情況下，可采用土壤冷凍干燥機和土壤烘干機等設(shè)備進行烘干,。

（四）粗磨

    樣品粗磨是將風(fēng)干的土壤樣品研磨至全部通過2mm 篩網(wǎng)的過程,。

1.研磨

    將風(fēng)干的樣品倒在牛皮紙或有機玻璃（硬質(zhì)木）板或無色聚乙烯膜上或裝入布袋中，用木錘敲打或用木（有機玻璃）棒壓碎,，逐次用孔徑2mm 尼龍篩篩分,，直至全部風(fēng)干土壤樣品均通過2mm 篩。

    為保證土壤樣品分析指標(biāo)的準(zhǔn)確性,，應(yīng)采用逐級研磨,、邊磨邊篩的研磨方式，切不可為使土壤樣品全部過篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑,，以免達不到粒徑分級標(biāo)準(zhǔn),。研磨過程中，應(yīng)隨時揀出非土壤成分,，包括碎石,、砂礫和植物殘體等，但不可隨意遺棄土壤樣品,，避免影響土壤樣品的代表性,。為保持土壤樣品的特性，粗磨過程不建議采用機械研磨手段,。

 

    應(yīng)及時填寫樣品制備原始記錄表,，記錄過篩前后的土壤樣品重量,。

2.混勻

   混勻是取樣前*的重要步驟。應(yīng)將過2mm 篩的樣品全部臵于有機玻璃板或無色聚乙烯膜上,，充分?jǐn)嚢?、混合直至均勻，保證制備出的樣品能夠代表原樣,。

   混勻操作可采用（但不限于）以下三種方式：

（1）翻拌法：用鏟子進行對角翻拌,，重復(fù)10 次以上,。

（2）提拉法：輪換提取方形聚乙烯膜的對角一上一下提拉,，重復(fù)10 次以上。

（3）堆錐法：將土壤樣品均勻地從頂端傾倒,，堆成一個圓錐體,，重復(fù)5 次以上。

    除手工混勻外,，也可采用縮份器等儀器輔助進行混勻,，其與土壤樣品接觸的材質(zhì)須不干擾樣品測試結(jié)果。

3.棄取和分裝

     樣品混勻后,，應(yīng)按照不同的工作目的,，采用四分法進行棄取和分裝，并及時填寫樣品制備原始記錄表,。保留的樣品須滿足分析測試,、細(xì)磨、留存和質(zhì)量抽測所需的樣品量,。其中,，留作細(xì)磨的樣品量至少為細(xì)磨目標(biāo)樣品量的1.5 倍。剩余樣品可以稱重,、記錄后丟棄,。對于砂石和植物根莖等較多等的特殊樣品，應(yīng)在備注中注明,，并記錄棄去雜質(zhì)的重量,。

     標(biāo)簽應(yīng)一式兩份，瓶（袋）內(nèi)放一份塑料標(biāo)簽,，瓶（袋）外貼一份標(biāo)簽,。在整個制備過程中應(yīng)經(jīng)常、仔細(xì)檢查核對標(biāo)簽,，嚴(yán)防標(biāo)簽?zāi)：磺?、丟失或樣品編碼錯誤混淆。對于易沾污的測定項目,，可單獨分裝,。

（五）細(xì)磨

      細(xì)磨是將土壤粒徑小于2mm 的土壤樣品繼續(xù)研磨至全部通過網(wǎng)目篩網(wǎng)的過程,。細(xì)磨階段包括研磨、混勻,、棄取和分裝等步驟,，需要進一步細(xì)磨的樣品可以重復(fù)相應(yīng)步驟。

1.研磨

      將需要細(xì)磨的土壤樣品分批次轉(zhuǎn)移至網(wǎng)目的土壤篩中進行篩分,，去除砂礫和植物根系,，將未過篩的土壤樣品轉(zhuǎn)移至瑪瑙（瓷）研缽或瑪瑙（碳化鎢、氧化鋯）球磨機中進行研磨,，直至全部過篩,。應(yīng)及時填寫樣品制備原始記錄表，注意記錄過篩前后的土壤樣品重量,。

2.混勻

     混勻方法與粗磨中的混勻操作類似,。

3.棄取和分裝

   棄取和分裝方法與粗磨中的棄取和分裝操作類似。   

（六）有機污染物測試項目樣品制備

     土壤有機污染物測試項目（以下簡稱“有機項目”）須采用新鮮土壤樣品分析測試,，應(yīng)按相應(yīng)分析方法的要求進行樣品制備,。在保證不影響目標(biāo)物測試結(jié)果的情況下，可采用冷凍干燥等儀器干燥方式進行土壤樣品的干燥,。

（七）質(zhì)量管理

1.人員

    土壤樣品制備人員應(yīng)經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn),，具有土壤環(huán)境監(jiān)測相關(guān)基礎(chǔ)知識，掌握土壤樣品制備相關(guān)技術(shù)要求,，持證上崗,，且實行專項任務(wù)專人負(fù)責(zé)制。

2.質(zhì)量自檢

    樣品制備自檢是指土壤樣品制備人員在樣品制備過程中,，對樣品狀態(tài),、工作環(huán)境、制備工作情況和原始記錄進行自我檢查,。檢查內(nèi)容包括：樣袋（瓶）是否完整,，標(biāo)簽是否清晰和正確，樣品重量是否滿足要求,，樣品編號是否正確,，原始記錄填寫是否準(zhǔn)確規(guī)范等。

3.質(zhì)量檢查

     樣品制備單位應(yīng)配備專門的質(zhì)量監(jiān)督員,，負(fù)責(zé)樣品制備過程的質(zhì)量監(jiān)督,，按照相關(guān)技術(shù)和管理要求對整個樣品制備過程進行質(zhì)量檢查，并填寫現(xiàn)場檢查記錄,。

（1）原始記錄檢查

    在土壤樣品制備全過程中,，應(yīng)隨時檢查原始記錄填寫的及時性、正確性和規(guī)范性,，包括信息齊全,、正確,、真實和修改規(guī)范等，不允許事后補記,。土壤樣品制備原始記錄應(yīng)與樣品分析測試的原始記錄一同歸檔保存,，以便核查。若無土壤樣品制備原始記錄,，應(yīng)視為樣品制備質(zhì)量不合格,。

（2）現(xiàn)場操作檢查

    土壤樣品風(fēng)干、存放,、研磨,、過篩、混勻,、取樣和分裝操作都是保證土壤樣品代表性的關(guān)鍵操作步驟,，應(yīng)對土壤樣品狀態(tài),、工作環(huán)境和操作規(guī)范性等進行監(jiān)督檢查,。

（八）其他事項

     對于已知或潛在高污染土壤樣品，應(yīng)針對其可能引致的安全問題采取防護措施,，并避免與人體直接接觸,；必要時，風(fēng)干室和制樣室應(yīng)避免與其它樣品在同一時間,、同一空間進行風(fēng)干或制樣操作,。

  總結(jié)一下407號文的幾個要點：

1. 防止交叉污染

2. 與土壤樣品直接接觸部位防止外源性污染

3. 逐級研磨

4. 必須保留完整的原始記錄，全流程可溯源

5. 已知或潛在高污染樣品,，避免與人體直接接觸

   在規(guī)范和用戶關(guān)注的這幾點中,，F(xiàn)ASP系列全自動土壤樣品制備系統(tǒng)均有突破性的研發(fā)進展和實際操作技術(shù)，幫助用戶更好地理解和執(zhí)行規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的要求,。