I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的,。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進(jìn)行,,須加入堿性物質(zhì),。實(shí)驗(yàn)證明,吡啶是適宜的試劑,,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用,。因此,,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶,。
按照計(jì)算水分方法的原理不同,,分為庫侖法和容量法,。
方法 | 庫倫法 | 容量法 |
原理 | 電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,,依據(jù)法拉第電解定律,電解碘的電量與其消耗的質(zhì)量成正比例,由此可計(jì)算出:每1mg水相當(dāng)于10.72庫侖電量。通過消耗的電量即可計(jì)算水分的含量,。 | 通過精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,,通過計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量,,進(jìn)而得出樣品中水份含量。 |
優(yōu)點(diǎn) | 1、庫侖法卡爾費(fèi)休水份測定儀通過計(jì)算陽極電解碘產(chǎn)生的電量來檢測水份含量,,在儀器質(zhì)量可靠的情況下,,可以非常精確的測定水份含量; 2,、在檢測微量水份時(shí),,電解速度能滿足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測一個(gè)樣品,,檢測效率高,; 3、庫侖法卡爾費(fèi)休水份測定儀相比容量法卡爾費(fèi)休水份測定儀來說,,不需要精密滴定系統(tǒng),,無傳動結(jié)構(gòu)和高精度計(jì)量系統(tǒng),可能發(fā)生的儀器故障也大為減少,。 | 1,、準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷,可以精確檢測各種液體,、固體和一些氣體樣品中的水分含量,; 2、只要保證滴定池中有合適的水份總量,,均能快速而且精確測量樣品中的水份; 3,、水份測定的時(shí)間比加熱法快速水份測定儀更短,,平均從幾十秒到幾分鐘; 4,、對于一些難溶性,、不溶性物質(zhì),以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設(shè)備,,如卡式頂空進(jìn)樣器(卡式爐)等進(jìn)行精確檢測,。 |
缺點(diǎn) | 1、由于庫侖法是通過計(jì)算電解碘產(chǎn)生的電量來測定水份的,,因此必須保證待測樣品不能有以下副反應(yīng):A,、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水;B,、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘,;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,,酮類鹽,,氧化物,氫氧化物,,醛、酮,、金屬過氧化物,,強(qiáng)氧化劑,還有強(qiáng)酸,,含硼化合物等不建議使用庫侖法檢測; 2,、由于在電解池中碘的電解速度較慢,但水份含量較高時(shí),,電解速度跟不上水的反應(yīng)速度,,會導(dǎo)致檢測效率大幅降低,,而如果通過減少樣品量的方式來檢測,,則會降低樣品結(jié)果的可靠性,,因此庫侖法卡爾費(fèi)休水份測定儀建議使用于 1000PPM 以下水份含量的檢測,。 | 1,、檢測精確度和儀器多個(gè)因素有關(guān),對儀器設(shè)計(jì)制造要求高,; 2,、檢測過程中需要使用輔助設(shè)備和卡爾費(fèi)休試劑,;容易產(chǎn)生環(huán)境污染,。 |
適用范圍 | 適用于微量水分測定,一般樣品中水分含量不超過0.1% | 適用于水分含量在100ppm~100%的樣品 |
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