凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物,、食品、飼料,、水,、土壤、淤泥,、沉淀物和化學(xué)品中的氨,、蛋白質(zhì)氮含量、酚,、揮發(fā)性脂肪酸,、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量,。具有相當好的性價比,，僅僅滴定過程需要人工操作一下，非常適合實驗室及檢驗機構(gòu)常規(guī)檢測,。廣泛用于食品,、農(nóng)作物、種子,、土壤,、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
使用步驟
消化
1,、準備6個凱氏燒瓶,，標號。1,、2,、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部,，切勿沾在瓶口及瓶頸上,。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL,，30%過氧化氫1.0mL,。4、5,、6號燒瓶作為對照,，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進行校正,。4,、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,，其余所加試劑與1,、2、3號燒瓶相同,。2,、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置,。先用微火加熱煮沸,，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生泡沫,，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口,。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸,，至溶液澄清后,，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,，以樣品消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,，具有強烈刺激性,，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行,。消化后,，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫,。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進行的,。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成,。
滴定
樣品和蒸餾完畢后，一起進行滴定,。打開接受瓶蓋,，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時,，用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次,。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,，振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,，暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變，當視為到達滴定終點,。若呈粉紅色,，表明已超越滴定終點,，可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,，每組樣品的定氮終點顏色必須一致。對照液接受瓶內(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,，可以不滴定,。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數(shù)，供計算用,。
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