Fevik(菲維科)闡述凍干機(jī)冷凍干燥的原理和程序
凍干機(jī)冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),,預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái),,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,,因此它干燥后體積不變,疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量,。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,,必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱,。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
凍干機(jī)冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),,一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些,;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱,。一般加熱分兩步進(jìn)行,,首先步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的gao溫度,。在gao溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,即可結(jié)束凍干,。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,,與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量,,玻璃容器的形狀,、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān),。
凍干結(jié)束后,要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過(guò)程中,,把產(chǎn)品和板層的溫度,、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線,叫做凍干曲線,。一般以溫度為縱坐標(biāo),,時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線,。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān),。因此不同的產(chǎn)品,,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。
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