您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置說明
閱讀：1671 發(fā)布時(shí)間：2020-12-28
1,、用于配制或標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合以下條件：
(1)純度高,、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%,，達(dá)到優(yōu)級(jí)純,。
(2)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,，不易吸濕，不被空氣氧化,，干燥時(shí)不分解,。
(3)分子量大，使用時(shí)易溶于水,、稀酸,、稀堿和有機(jī)溶劑，能精 確稱量,。
(4)使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求,，組成恒定，標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成,，沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng),，便于計(jì)算。
2,、基準(zhǔn)試劑必須經(jīng)充分干燥后稱取,，當(dāng)使用含有結(jié)晶水的試劑時(shí)，只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥而不得加熱,。
3,、分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上,。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn),。(應(yīng)符合GB-6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級(jí)水的規(guī)定。
4,、所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上,，根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級(jí)別的試劑。
5、為保證試劑不受污染,，應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出,，絕不可用手抓取。
6,、試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。
7,、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部,。夏季由于室溫高，試劑瓶中很易沖出氣液,，好把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間再打開瓶塞,。放出有毒，有味氣體的瓶子應(yīng)該密封,。
8,、若嗅試劑氣味，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子,，用手在試劑瓶上方扇動(dòng),，絕不可用舌頭品嘗試劑。
9,、所用天平的砝碼,，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正,。
10,、配制硫酸，磷酸,，鹽酸等溶液時(shí),，都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,，不可在試劑瓶中配制,，以免炸裂。
11,、配制硫酸溶液時(shí),，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌,，必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁,。溶解氫氧化鈉，氫氧化鉀等時(shí),，大量放熱,，也必須在耐熱容器中進(jìn)行。
12、用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí),，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱,。易燃溶劑使用時(shí)要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒,，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,，為避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋,。
13,、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,，不可直接倒入下水道,。
14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,，揮發(fā)性試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密,，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,，長(zhǎng)期存放時(shí)要密封。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,，如裝在玻璃瓶中,，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞,。
15,、配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑必須是基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?br />
16、用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),，準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑溶解后移入容量瓶中,，用溶劑稀釋到標(biāo)線。根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑的量和容量瓶的容量直接計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度,。
17,、用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，先配成稍高于所需濃度的溶液,，用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度,。必要時(shí)用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。
18,、配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注明名稱,、濃度、配制日期、有效期,、配制人,，其濃度：用 mol/L、mg/L,、ng/L表示,。
19、每份基準(zhǔn)試劑的用量不應(yīng)過小,，使用25ml滳定管時(shí),，以能消耗20ml滴定液為宜；實(shí)用50ml滴定管時(shí),，以能消耗45ml滳定液為宜。
20,、對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定。好在每次使用前進(jìn)行標(biāo)定,。
21,、除高氯酸外，均指20℃時(shí)的濃度,。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定,，直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)要求補(bǔ)正,。
22,、GB601-2002規(guī)定標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),，分別各做四平行,，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對(duì)值0.15%,兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對(duì)值0.18%。
23,、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%,。
24、滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25C)下,保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月.當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁,、沉淀,、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新配制,。
25,、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字,。
26,、配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定,。
27,、碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液的溫度不能過高,，一般在15～20℃之間進(jìn)行滴定,。
28、在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min-8mL/min,。
29、稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí),，按精 確至0.00001g稱量,；數(shù)值大于0.5g時(shí)按精 確至0.0001g稱量。
30,、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時(shí),，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定,。
31,、儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,。壁厚薄出不小于0.5mm,。
32、所有的溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù),，只有乙醇(95%)中的(%)為體積分?jǐn)?shù),。
33、各種標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行配制和儲(chǔ)存,，對(duì)于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì),，應(yīng)先配制濃度較高的儲(chǔ)備液，使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液,。
34,、高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的儲(chǔ)備液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行，妥善保管,，不得隨意放臵,。