滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分為三種:一種是酸式滴定管,,另一種是堿式滴定管,,還是一種是酸堿兩用四氟滴定管。
酸式滴定管的下端為一玻璃活塞,,開啟活塞,液體即自管內滴出,。使用前,,先取下活塞,洗凈后用濾紙將水吸干或吹干,,然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔),。裝上活塞并轉動,使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態(tài),最后裝水試驗是否漏液,。不得用于裝堿性溶液,,因為玻璃的磨門部分易被堿性溶液腐蝕,使塞子無法轉動,。
堿式滴定管用來盛放堿性溶液,,它的下端連接一橡皮管,橡皮管內放有玻璃珠以控制溶液流出,,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管,。凡是能與橡皮管起反應的溶液,如高錳酸鉀,、碘等溶液,,都不能裝入堿式滴定管中 。
聚四氟滴定管屬于通用型滴定管,,既可以放堿液又可以放酸液,。由于材料的進步,四氟滴定管擯棄了酸堿滴定管的設定,,通過聚四氟乙烯的閥門,,實現了酸堿滴定管的統(tǒng)一。聚四氟乙烯閥門耐受酸堿,,同時具有很好的自潤滑性,,無需涂抹凡士林進行潤滑或者密封,從而使滴定管的配置變得簡單,。
不論在化學實驗教學中,還是在廠礦,、農場化驗室中,,做滴定分析實驗,要得到準確的結果,,不但實驗人員要精心操作,,而且對儀器,尤其是滴定管必須嚴格選擇,。
我們認為需從以下幾個方面來考慮選擇滴定管,。
1.制造滴定管的玻璃必須清澈、透明,、不能有氣泡,、擦傷和明顯的直棱線等。
2.分度線和量的數值應清晰完整,、耐久,。
3.分度線應平直,、分格均勻、必須與滴定管軸垂直,,相鄰兩分度線的中心距離應大于1毫米,,分度線本身的寬度應≤0.3毫米。
4.關于分度線的長度,,我們認為長線最好是圓周長的100%,,中線為圓周長的75%,短線為圓周長的50%,。
5.分度線的斷口最大為1亳米,,但不得影響讀數。
6.滴定管口應和滴定管軸相垂直,,口邊要平整光滑,,不得有粗糙處和未徑熔光的缺口。
7.滴定管的流液嘴,,應逐漸向管口縮小,,流液口必須磨平或熔光,管口不應突然縮小,,內孔不得偏斜,。
酸式滴定管玻璃活塞密合性的要求當水注至最高標線時,活塞不涂油脂在任意關閉情況下,,停留20分鐘后,,漏水量不超過1小格。
滴定管水流出時間:25ml滴定管,,一等品為45-70秒,;二等品為35- 70秒。 50ml 滴定管,,一等品為60-90秒,;二等品為50-90秒。等待時間均為30秒,。
在標準溫度20℃時,,滴定管和標稱總容量和零至任意分量,以及任意兩檢定點之間的最大誤差,;50ml,,一等品為±0.05ml;二等品為±0.10ml,;25ml,,一等品為±0.03ml;二等品為±0.06ml,; 10ml,,一等品為±0.02ml;二等品為± 0. 04ml,;5ml,,一等品為±0.01ml;二
等品為±0.03ml,。
容量允差,、水的流出時間和等待時間、分度線寬度等均應符合下表規(guī)定,。
常量滴定管通常分五段校正,。如25ml滴定管可按0~5m1,0~10ml,,0~15ml,,0~20ml,0~25ml等五段進行校正,。
校正時溫度不超過(20±5)℃,,室內溫度變化不能大干1℃/h,水溫和室溫之差不超過2℃,。
滴定管的使用要遵循 “兩檢、三洗,、一排氣,,正確裝液,注意手法,,邊滴邊搖,,一滴變色"的使用原則。
1,、兩檢
一是檢查滴定管是否破損,;二是檢查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管還要檢查玻璃塞旋轉是否靈活,。
2,、三洗
滴定管在使用前必須洗凈。
一洗:當沒有明顯污染時,,可以直接用自來水沖洗,。如果其內壁沾有油脂性污物,則可用肥皂液,、合成洗滌液或碳酸鈉溶液潤洗,,必要時把洗滌液先加熱,并浸泡一段時間,。所有洗滌劑在洗滌容器后,,都要倒回原來盛裝的瓶中,。鉻酸洗液因其具有很強的氧化能力,而對玻璃的腐蝕作用極小,,但考慮到六價鉻對人體有害,,不要多用。無論用肥皂液,、洗液等都需要用自來水充分洗滌,。
二洗:用蒸餾水淌洗2~3次,每次用5~10mL蒸餾水,。
三洗:用欲裝入的標準溶液最后淌洗2~3次,,每次用5~10mL溶液,以除去殘留的蒸餾水,,保證裝入的標準溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致,。
3、標準溶液的裝入
裝入標準溶液之前先將試劑瓶中的標準溶液搖勻,,裝時,,先把活塞完quan關好。然后左手三指拿住滴定管上部無刻度處,,滴定管可以稍微傾斜以便接受溶液,,右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚(瓶簽向手心)拿起來慢慢倒入,,大瓶可以放在桌上,,手拿瓶頸使瓶傾斜讓溶液慢慢傾入滴定管中,直到溶液充滿零刻度以上為止,。注意裝液時,,決不能借助于其他儀器(如滴管、漏斗,、燒杯等)進行,,一定要用試劑瓶直接裝入。如標準溶液在容量瓶中,,則由容量瓶直接裝入,。
4、排氣
即排除滴定管下端的氣泡,。將標準溶液加入滴定管后,,應檢查活塞下端或橡皮管內有無氣泡。如有氣泡,,對于酸式滴定管可以迅速轉動活塞,,使溶液急速流出,以排除空氣泡,。對于堿式滴定管先將滴定管傾斜,,將橡皮管向上彎曲,,并使滴定管嘴向上,然后捏擠玻璃珠上部,,讓溶液從尖嘴處噴出,,使氣泡隨之排出。橡皮管內氣泡是否排出橡皮管對光照著檢查一下,。排除氣泡后,調節(jié)液面在“0.00"mL刻度,,或在“0.00"刻度以下處,,并記下初讀數。
5,、滴定管的讀數手拿滴定管上端無溶液處使滴定管自然下垂,,并將滴定管下端懸掛的液滴除去后,眼睛與液面在同一水平面上,,進行讀數,,要求讀準至小數點后兩位。讀數方法如下,。
普通滴定管裝無色溶液或淺色溶液時,,讀取彎月面下緣zui低點處;對溶液顏色太深,,無法觀察下緣時,,應從液面最上緣讀數。讀取時,,視線和刻度應在同一水平面上,,最好面向光亮處,滴定管的讀數是自上而下的,,應該讀到小數點后第二位(即要求估計到±0.01mL),,在裝好標準溶液或放出標準溶液后,都必須等1~2分鐘,,使溶液完quan從器壁上流下后再讀數,。為了便于讀數,可采用讀數卡,。讀數卡是用涂有黑色的長方形(約3cm×1.5cm)的白紙制成的,。讀數卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約1mm處,,即可看到彎月面的反射層成為黑色,,然后讀此黑色彎月面下緣的最di點。溶液顏色深而讀取最上緣時,,就可以用白紙作為讀數卡,。
6,、滴定操作
使用酸式滴定管滴定時左手控制活塞,大拇指在前,,食指和中指在后,,手指略微彎曲,輕輕向內扣住活塞,,注意手心不要頂住活塞,,以免將活塞頂出,造成漏液,。右手持錐形瓶,,使瓶底向同一方向作圓周運動。
使用堿式滴定管時,,左手拇指在前,,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處,,向外側捏擠橡皮管,,使橡皮管和玻璃珠問形成一條縫隙,溶液即可流出,。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管,,否則會造成空氣進入形成氣泡。
1,、必須注意,,滴定管下端不能有氣泡??焖俜乓?,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管,,并用手指擠壓玻璃球,,可趕走堿式滴定管中氣泡。
2,、酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,,因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液腐蝕,使塞子無法轉動,。
3,、堿式滴定管不宜于裝對橡皮管有腐蝕性(強氧化性或酸性)的溶液,如碘,、高錳酸鉀,、硝酸銀和鹽酸等。
4、滴定管不同于量筒,,其讀數自上而下由小變大,。
5、滴定管用后應立即洗凈,。
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