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紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法
紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 17592-2011 紡織品禁用偶氮染料的測定》
一、樣品提取
取代表性試樣,,剪成約 5 mmX5 mm 的小片,,混合。從混合樣中稱取 1.0 g(精確至 0.01 g)于 50 mL 具塞玻璃管中,,加入 17 mL 預(yù)熱到(70±2) ℃的檸檬酸緩沖溶液,,將反應(yīng)器密閉,用力振搖,,使所有試樣浸于液體中,,置于已恒溫至(70±2) ℃的水浴中保溫 30 min,使所有的試樣充分潤濕,。然后,,打開反應(yīng)器,,加入 3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液,并立即密閉振搖,,將反應(yīng)器再置于(70±2) ℃水浴中保溫 30 min,,取出后 2 min 內(nèi)冷卻至室溫。
二,、 SPE 柱凈化(偶氮專用柱,,貨號:PAZO500020, 5g/20mL)
上樣和洗脫:將上述備用液過柱,,任其吸附 15 min,,用4X20 mL 乙mi分四次洗提反應(yīng)器中的試樣,每次需混合
乙mi和試樣,,然后將乙mi洗液倒入提取柱中,,控制流速,收集乙mi提取液于圓底燒瓶中,。
濃縮:將上述收集的盛有乙mi提取液的圓底燒杯置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上,,于 35 ℃左右的溫度低真空下濃縮至
近 1 mL,再用緩氮?dú)饬魅コ襪i溶液,,使其濃縮至近干,。用甲醇定容至 1ml,過 0.45μm 有機(jī)相濾頭,,立即進(jìn)行液相色譜分析,。
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備
取適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)品,, 配制成上機(jī)濃度分別為 5 μg/mL,,10 μg/ mL, 20 μg/ mL,, 50μg/ mL 的標(biāo)點,,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。
訂貨信息
偶氮專用柱,,貨號:PAZO500020,, 5g/20mL