本方案參考《GB 5009.26-2023 食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定 第二法》,，采用中檢維康的PLA-S凈化填料，凈化效果較好,。以干魷魚和臘腸為基質(zhì)進行了加標驗證,，樣品的回收率均在80-110%,，RSD＜10%,，滿足標準要求，可供客戶參考,。

一,、提取

干制品稱取5g(精確到0.01g)于50mL離心管，加入5mL水,，振蕩混勻（鮮樣品稱取10 g(精確到0.01g)置于50mL離心管中）,。

加入N-二甲基亞硝胺內(nèi)標中間液(1μg/mL)50μL，向其準確加入10mL乙腈,，渦旋振蕩2min,，置于-20℃冰箱冷凍20min,，加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉（貨號：Q050040）,，渦旋振蕩2min，置于冷凍離心機中,，轉(zhuǎn)速9000 r/min,，10 ℃離心 5 min，上清液待凈化,。

二,、凈化

加入5mL水至含150mg Clover®PLA-S QuEChERS凈化管中（貨號：PLSA15015）渦旋振蕩，立即加入5mL上述上清液渦旋振蕩1min,，置于冷凍離心機,，9000 r/min，10 ℃離心5 min,。

三,、除水

加入凈化后的樣液于15 mLQuEChERS反萃管中(1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉，15ml離心管)（貨號：Q015062）渦旋振蕩2min,，置于冷凍離心機中,，轉(zhuǎn)速9000 r/min，10℃離心5 min,。取上層有機相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后,，上機,。

四、儀器條件

設(shè)備：氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀Agilent 8890-7000D

氣相條件

4.1色譜柱：Agilent HP-INNOWAX (30.0m×0.25mm×0.25μm),；

4.2程序柱溫：初始溫度40℃,，10℃/min的速率升溫到80℃，再以2℃/min的速率升溫到100℃,，再以40℃/min的速度升溫到240℃,，保持2min；

4.3載氣：氦氣（≥99.999%）,，速率1.0mL/min;

4.4進樣口溫度：220℃,；

4.5進樣方式：不分流進樣，1.0min后開閥,；

4.6進樣量：2.0μL,；

質(zhì)譜條件

4.7電離方式：EI 電壓70eV；

4.8離子源溫度：230℃,，四級桿溫度：150℃,；

4.9傳輸線溫度：250℃；

4.10測定方式：反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）,；

4.11碰撞氣：氮氣（≥99.999%）,；

4.12溶劑延遲：8.0 min

對應(yīng)檢測參數(shù)如下表

五、實驗結(jié)果

六,、注意事項

1）在提取過程中,，加入陶瓷均質(zhì)子可以使萃取鹽與樣品充分接觸，充分鹽析,，不容易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象,。

2）對于有些比較干的樣品，加入提取鹽包時難以渦旋起來,，建議鹽析時先手動劇烈振搖幾下再渦旋震蕩2min,。

3）除水時，建議加入凈化液后立即手動搖散,，再渦旋振蕩2min,，避免嚴重結(jié)塊。

七,、訂購信息