實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)操作三
1,、天平室規(guī)章制度
(1)操作者工作時穿好工作服,,班前班后整理好崗位衛(wèi)生,,保持天平,、操作臺,、地面及門窗潔凈。
(2)操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理,、構(gòu)造和正確的使用方法,,避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。
(3)所用分析天平,,每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次,。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。
(4)與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi),,更不得隨意操作使用天平,。
2、托盤天平
用于精密度要求不高的稱量,。所附砝碼是天平上稱量時衡定物質(zhì)質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn),。
使用注意事項(xiàng):
(1)稱量前天平要放平穩(wěn),游碼放在刻度尺的零處,,調(diào)節(jié)天平左右的平衡螺母,,使天平平衡。
(2)稱量時把稱量物放在左盤,,砝碼放在右盤,。砝碼要用鑷子夾取,先加質(zhì)量大的砝碼,,再加質(zhì)量小的砝碼,。
(3)稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在紙上稱量。
(4)易潮解,、有腐蝕性的藥品(如氫氧化鈉),,必須放在玻璃器皿里稱量。稱量完畢后,,應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中,,把游碼移回零處。
3,、電子分析天平
用于精密度要求高的稱量使用電子分析天平,。被稱物重量不得超過天平大載荷。若被稱物較重,,應(yīng)先在粗天平上試稱,。
使用注意事項(xiàng):
(1)每次稱量前檢查天平位置是否水平,零點(diǎn)偏差多少。
(2)天平機(jī)構(gòu)有任何損壞或不正常情況時,,在未消除故障以前應(yīng)停止使用,。
(3)被稱物的溫度必須和天平室的室溫一致。
(4)被稱物須盛在干凈的容器中稱量,,具有腐蝕性的蒸氣或吸濕性的物質(zhì)必須放在密閉的容器內(nèi)稱量,。
(5)被稱物要放在天平盤的中央。
(6)天平的前門不得隨意打開,。稱量過程中只能打開左右兩個邊門,。
(7)使用完畢后清潔天平,斷開電源,,再用罩把天平罩好,,必須登記使用情況后方可離開天平室。
藥品的取用和溶液的配制
1,、固體試劑的取用規(guī)則
(1)要用干凈的藥勺取用,。用過的藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用,以免沾污試劑,。
(2)取用試劑后立即蓋緊瓶蓋,。
(3)稱量固體試劑時,必須注意不要取多,,取多的藥品,,不能倒回原瓶。
2,、液體試劑的取用規(guī)則
(1)從滴瓶中取液體試劑時,,要用滴瓶中的滴管,滴管絕不能伸入所用的容器中,,以免接觸器壁而沾污藥品,。從試劑瓶中取少量液體試劑時,則需要滴管,。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放,,以免液體滴入滴管的膠皮帽中。
(2)使用膠頭滴管“四不能”:不能伸入和接觸容器內(nèi)壁,,不能平放和倒拿,,不能隨意放置,未清洗的滴管不能吸取別的試劑,。
(3)配制一定物質(zhì)的量溶液時,,溶解或稀釋后溶液應(yīng)冷卻再移入容量瓶。
(4)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液,,要引流時,,玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口,,而下端則應(yīng)靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上(即下靠上不靠,,下端靠線下),。
(5)容量瓶不能長期存放溶液,更不能作為反應(yīng)容器,,也不能互用,。(一般用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶要)
3、溶液的配制
(1)配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液
計(jì)算:算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量,。把水的質(zhì)量換算成體積,。如溶質(zhì)是液體時,要算出液體的體積,。
稱量:用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量,;用量筒量取所需液體、水的體積,。
溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)*溶解,。
(2)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液
計(jì)算:算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。
稱量:用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量,,用量筒量取所需液體溶質(zhì)的體積,。
溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水用玻璃棒攪拌使之溶解,,冷卻到室溫后,,將溶液引流注入容量瓶里。
轉(zhuǎn)移:用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3 次,,將洗滌液注入容量瓶,,振蕩,使溶液混合均勻,。
定容:繼續(xù)往容量瓶中小心地加水,,直到液面接近刻度2-3cm處,改用膠頭滴管加水,,使溶液凹面低處恰好與刻度相切,。把容量瓶蓋緊,再振蕩搖勻,。
4,、溶液配制的注意事項(xiàng)
(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用GB6682中規(guī)定的三級水配制,容器應(yīng)用純化水洗滌三次,。特殊要求的溶液應(yīng)事先作空白值檢驗(yàn),。
(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,,揮發(fā)性試劑瓶塞要嚴(yán)密,,見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,必要時用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶盛裝,。
(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱,、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽,。
(4)配制硫酸,、磷酸、硝酸,、鹽酸等溶液,,都必須將酸倒入水中。配制時不可在試劑瓶中進(jìn)行配制,。
(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時,,有時有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時攪拌,,可以在熱水浴中溫?zé)釘嚢?,不可直接加熱,必須避免火源?/span>
(6)不可用手接觸帶腐蝕性或劇毒的溶液,。劇毒廢液必須經(jīng)解毒處理,,不可直接倒入下水道
(7)一般溶液保存時間不可超過6個月,如果試劑發(fā)生渾濁變質(zhì),,就必須廢棄不得使用,。
5、溶液儲存時可能的變質(zhì)原因
(1)玻璃與水和試劑作用后多少會被侵蝕(特別是堿性溶液),,使溶液中含有鈉,、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì),。某些離子容易被吸附于玻璃表面,,這對于低濃度的離子標(biāo)準(zhǔn)液更不可忽視。故低1mg/ml的離子溶液不適合長期保存,。
(2)由于試劑瓶密封不好,,空氣中的二氧化碳、氧氣,、氨或酸霧侵入使溶液發(fā)生變質(zhì),。
(3)某些溶液見光分解(硝酸銀、汞鹽),,有些溶液放置時間長了會水解(鉍鹽,、銻鹽),有些溶液會受微生物的分解,。
(4)含有易揮發(fā)的組分,,使其濃度降低,。