實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)操作三
1、天平室規(guī)章制度
(1)操作者工作時(shí)穿好工作服,班前班后整理好崗位衛(wèi)生,保持天平,、操作臺(tái)、地面及門窗潔凈,。
(2)操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理,、構(gòu)造和正確的使用方法,避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件,。
(3)所用分析天平,,每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度,。
(4)與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi),,更不得隨意操作使用天平。
2,、托盤天平
用于精密度要求不高的稱量,。所附砝碼是天平上稱量時(shí)衡定物質(zhì)質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。
使用注意事項(xiàng):
(1)稱量前天平要放平穩(wěn),,游碼放在刻度尺的零處,,調(diào)節(jié)天平左右的平衡螺母,使天平平衡,。
(2)稱量時(shí)把稱量物放在左盤,,砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取,,先加質(zhì)量大的砝碼,,再加質(zhì)量小的砝碼,。
(3)稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在紙上稱量,。
(4)易潮解,、有腐蝕性的藥品(如氫氧化鈉),必須放在玻璃器皿里稱量,。稱量完畢后,,應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中,把游碼移回零處,。
3,、電子分析天平
用于精密度要求高的稱量使用電子分析天平。被稱物重量不得超過天平大載荷,。若被稱物較重,,應(yīng)先在粗天平上試稱。
使用注意事項(xiàng):
(1)每次稱量前檢查天平位置是否水平,,零點(diǎn)偏差多少,。
(2)天平機(jī)構(gòu)有任何損壞或不正常情況時(shí),在未消除故障以前應(yīng)停止使用,。
(3)被稱物的溫度必須和天平室的室溫一致,。
(4)被稱物須盛在干凈的容器中稱量,具有腐蝕性的蒸氣或吸濕性的物質(zhì)必須放在密閉的容器內(nèi)稱量,。
(5)被稱物要放在天平盤的中央,。
(6)天平的前門不得隨意打開。稱量過程中只能打開左右兩個(gè)邊門,。
(7)使用完畢后清潔天平,,斷開電源,再用罩把天平罩好,,必須登記使用情況后方可離開天平室,。
藥品的取用和溶液的配制
1、固體試劑的取用規(guī)則
(1)要用干凈的藥勺取用,。用過的藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用,,以免沾污試劑。
(2)取用試劑后立即蓋緊瓶蓋,。
(3)稱量固體試劑時(shí),,必須注意不要取多,取多的藥品,,不能倒回原瓶,。
2、液體試劑的取用規(guī)則
(1)從滴瓶中取液體試劑時(shí),,要用滴瓶中的滴管,,滴管絕不能伸入所用的容器中,以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量液體試劑時(shí),,則需要滴管,。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放,以免液體滴入滴管的膠皮帽中,。
(2)使用膠頭滴管“四不能”:不能伸入和接觸容器內(nèi)壁,,不能平放和倒拿,不能隨意放置,,未清洗的滴管不能吸取別的試劑,。
(3)配制一定物質(zhì)的量溶液時(shí),溶解或稀釋后溶液應(yīng)冷卻再移入容量瓶,。
(4)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液,,要引流時(shí),玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口,,而下端則應(yīng)靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上(即下靠上不靠,,下端靠線下)。
(5)容量瓶不能長(zhǎng)期存放溶液,,更不能作為反應(yīng)容器,,也不能互用。(一般用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶要)
3,、溶液的配制
(1)配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液
計(jì)算:算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量,。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時(shí),,要算出液體的體積,。
稱量:用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量;用量筒量取所需液體,、水的體積,。
溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)*溶解。
(2)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液
計(jì)算:算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積,。
稱量:用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量,,用量筒量取所需液體溶質(zhì)的體積。
溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中,,加入適量的蒸餾水用玻璃棒攪拌使之溶解,,冷卻到室溫后,將溶液引流注入容量瓶里,。
轉(zhuǎn)移:用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3 次,,將洗滌液注入容量瓶,振蕩,,使溶液混合均勻,。
定容:繼續(xù)往容量瓶中小心地加水,,直到液面接近刻度2-3cm處,改用膠頭滴管加水,,使溶液凹面低處恰好與刻度相切,。把容量瓶蓋緊,再振蕩搖勻,。
4、溶液配制的注意事項(xiàng)
(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用GB6682中規(guī)定的三級(jí)水配制,,容器應(yīng)用純化水洗滌三次,。特殊要求的溶液應(yīng)事先作空白值檢驗(yàn)。
(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,,見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,,揮發(fā)性試劑瓶塞要嚴(yán)密,見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,,必要時(shí)用蠟封住,。濃堿液應(yīng)用塑料瓶盛裝。
(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱,、規(guī)格,、濃度和配制日期的標(biāo)簽。
(4)配制硫酸,、磷酸,、硝酸、鹽酸等溶液,,都必須將酸倒入水中,。配制時(shí)不可在試劑瓶中進(jìn)行配制。
(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí),,有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)釘嚢?,不可直接加熱,,必須避免火源?/span>
(6)不可用手接觸帶腐蝕性或劇毒的溶液。劇毒廢液必須經(jīng)解毒處理,,不可直接倒入下水道
(7)一般溶液保存時(shí)間不可超過6個(gè)月,,如果試劑發(fā)生渾濁變質(zhì),就必須廢棄不得使用,。
5,、溶液儲(chǔ)存時(shí)可能的變質(zhì)原因
(1)玻璃與水和試劑作用后多少會(huì)被侵蝕(特別是堿性溶液),使溶液中含有鈉,、鈣,、硅酸鹽等雜質(zhì),。某些離子容易被吸附于玻璃表面,這對(duì)于低濃度的離子標(biāo)準(zhǔn)液更不可忽視,。故低1mg/ml的離子溶液不適合長(zhǎng)期保存,。
(2)由于試劑瓶密封不好,空氣中的二氧化碳,、氧氣,、氨或酸霧侵入使溶液發(fā)生變質(zhì)。
(3)某些溶液見光分解(硝酸銀,、汞鹽),,有些溶液放置時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)水解(鉍鹽、銻鹽),,有些溶液會(huì)受微生物的分解,。
(4)含有易揮發(fā)的組分,使其濃度降低,。