附件2   滴點測定法起草說明

一、制修訂的目的意義 

滴點是指在規(guī)定條件下達到一定流動性時的最di溫度,，以（℃）表示,。它作為一項物理指標,，主要取決于物質的稠化劑的種類與含量,。目前《中國藥典》2020年版四部各論中黃凡士林、白凡士林質量標準中已收載有滴點檢查項,，但《中國藥典》2020年版四部通則尚未收載滴點的測試方法,。目前滴點測定法已收載于EP10.0、ISO-2176-1995,、Designation:D 556-02,、SH/T 0678-1999《凡士林滴點測定法》、GB4929-85《潤滑脂滴點測定法》,、GB/T3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》中,。對于凡士林或其他類似物質，《中國藥典》常采用熔點來表征其物理特性,，但采用熔點測定法第三法測定熔點時,，由于該法需要人工搭建測定裝置，測定結果影響因素較多，重復性較差,。通過比較兩種方法,，對于凡士林或其他類似物質，滴點更能準確地表征其物理特性,，故擬增加相應的通用檢測方法,，從而進一步擴大在藥用輔料品種中的應用。

二,、制修訂的總體思路 

本方法是在國內(nèi)外標準比對的基礎上,，確定了五個關鍵影響因素（裝樣方式、供試品放置溫度及時長,、儀器初始溫度,、儀器升溫速率、脂杯尺寸）,。通過選取不同類型的典型藥用輔料品種,，針對五個關鍵影響因素開展了系統(tǒng)地研究，起草了滴點測定法（草案）,，并應用于代表性藥用輔料，同時對方法的適用性進行了驗證研究,。

三,、需重點說明的問題 

正文中關鍵參數(shù)具體說明如下：

1.裝樣方式：不同藥品裝樣方式不同，通過對典型樣品考察并結合《中國藥典》2020年版通則熔點測定法,，大致分為兩大類：①測定易粉碎的固體藥品,，可將其研成細粉后少量多次加至金屬脂杯中，反復壓實,，用刀片向一個方向把試樣表面削平,；②測定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質，可按品種正文項下規(guī)定熔化供試品,并裝置于金屬脂杯中,，放冷至品種正文項下規(guī)定的放置溫度和時間后,，用刀片向一個方向把試樣表面削平。

2.放置溫度及時長：根據(jù)典型樣品的考察結果,，測定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質時,，熔融后的放置溫度及時長對滴點測定結果有影響，具體參數(shù)應依據(jù)各品種考察結果確定,。

3.儀器初始溫度：根據(jù)典型樣品的考察結果,，結合《中國藥典》2020年版通則熔點測定法及EP10.0標準滴點測定法，暫確定儀器初始溫度為“至規(guī)定的滴點低限約低10℃,。"

4.升溫速率：根據(jù)試驗可知,，1.0～1.5℃/min對各典型樣品滴點測定結果影響較小，因此暫確定儀器升溫速率為“每分鐘上升1.0～1.5℃。

5.脂杯尺寸：因金屬脂杯的寬口內(nèi)徑,、窄口內(nèi)徑以及杯高是影響測定結果準確性的主要因素,，結合典型樣品的考察及市面上常見脂杯大小，確定了脂杯尺寸,，詳見金屬脂杯示意圖,。

6.溫度示值：國內(nèi)暫無滴點測定儀可用的儀器校正用標準物質，故溫度示值應加上溫度校正值（建議對供試品滴點±5℃范圍內(nèi)的溫度點進行校正）,。 

7.傳溫液加熱法裝置：不同生產(chǎn)企業(yè)的手動滴點儀（傳溫液加熱法）為了確保試管內(nèi)空氣溫度的均一性,，其結構裝置可能與草案中的描述不*一致，如支撐脂杯的三個凹槽的設計可能會不同,，但不影響脂杯放置的穩(wěn)定性等,。