常見的軟化點測量方法有哪些
隨著國民經(jīng)濟的迅速發(fā)展,，大量的*技術(shù)與設(shè)備的引進進,，國內(nèi)新產(chǎn)品、新設(shè)備的涌現(xiàn).對碳石墨制品的質(zhì)量要求越來越高,。煤瀝青是生產(chǎn)碳石墨制晶的主要原材料之一.它的質(zhì)量直接影響碳石墨制品的性能,，而軟化點是反映煤瀝青質(zhì)量的主要參數(shù)之一。因此它的測試方法是生產(chǎn)中很重要的一項檢測內(nèi)容.是指導企業(yè)生產(chǎn)和評定產(chǎn)品質(zhì)量的一個*的辦法,。
軟化點是瀝青受熱后開始流動的溫度,，可作為判斷瀝青融化難易程度、耐熱性,、露置時間的參數(shù),。軟化點越高，耐熱性越好,，露置時間越短,。本文介紹了環(huán)球法測試軟化點的方法。市面上瀝青的軟化點分布很廣,，軟化點的測試方法也很多,，不同軟化點的瀝青應該選擇不同的測量方法，這樣才能更好的反應瀝青的特性,。常見的軟化點測量方法有:環(huán)球法,、水銀法、梅特勒法、杯球法,、空氣中立方體法,，水中立方體法、探針法等,。
一,、環(huán)球法
原理：把確定質(zhì)量的鋼球置于填滿試樣(瀝青)的金屬環(huán)上，在規(guī)定的升溫條件下,，瀝青開始軟化,，鋼球進入瀝青，透過瀝青后從一定的高度下落,，鋼球觸及底層鋼板,，此時的溫度即視為瀝青軟化點。在我國,，煤瀝青與石油瀝青軟化點測定方法大部分是采用環(huán)球法,。
適用范圍：水浴(軟化點在80℃以下)甘油浴(軟化點157℃以下)
參考標準：GB/T4507-2014(石油瀝青)GB/T2294-2019(煤瀝青)。
二,、水銀法
對于環(huán)球法而言,，無論是水浴還是油浴，其瀝青的軟化點只能測到200℃以下,，對瀝青產(chǎn)品越來越豐富的今天,，很多瀝青產(chǎn)品軟化點不能利用環(huán)球法測，所以有人提出用水銀代替油浴,，這樣可以將瀝青的軟化點測量值提高到250℃以上,。但由于水銀的高毒性，此方法在國內(nèi)并沒有廣泛應用,。
三,、梅特勒法
梅特勒法是在國外比較流行的測量瀝青軟化點的方法,。其示意圖如下圖所示：
原理：將瀝青放置在圓柱形的樣品杯口中,，在空氣浴中進行加熱升溫，直到試樣軟化后從出口流出,，遮住下方的光柵,，此時的溫度就是瀝青的軟化點。
與環(huán)球法的區(qū)別：1,、梅特勒法為空氣浴加熱,，所以溫度可以升的比較高，標準規(guī)定在180℃以下,，但是現(xiàn)實中甚至超過300℃的瀝青,，都用此方法測量(軟化點超過200℃時，一般空氣浴變?yōu)榈獨庠。乐篂r青氧化),。
2,、與環(huán)球法制樣相比，不需要融化制樣,，而是模壓制樣,，制樣方法比較簡單
3、梅特勒法測量是光柵信號自動測量,，誤差相對較小,。
參考標準：ASTMD3104
四、杯球法
杯球法測量方法與梅特勒法相似,，也是利用空氣加熱,，但做樣方法與環(huán)球法相似，需要把瀝青熔融之后熔在一個磨具中(不需要鋼球),，一定升溫速率內(nèi)加熱,，瀝青融化滴下，會遮住光柵,，此時儀器記錄下溫度,，該滴點即為軟化點。
特點：與環(huán)球法相比,，其自動化程度高,，測量的軟化點范圍廣，但是其儀器比較貴,。
參考標準：GB/T2294-2019
五,、空氣中立方體法
美國還經(jīng)常用的方法空氣中立方體法。取粒度為6～12mm瀝青試樣35g裝入5oml的坩堝內(nèi),，將它蓋好,，放到爐內(nèi)加熱。使溫度達到比試樣預計軟化點高75℃,，熔化后(均勻攪拌去除氣泡)置放15min取出坩堝,，將試樣倒人用硅潤滑脂輕輕擦過的模子里。冷卻后,，取出12.7mm3方塊,。若無裂縫或氣泡，把它掛在鉤上,，然后吊在封閉的爐里,。爐升溫速率為5℃/min。當試樣軟化而下降到和爐底面接觸(其距離為6Omm)的瞬時溫度就是它的軟化點,。特點：該方法該方法所采用的測試設(shè)備自動化程度高,、精確,，但價格較貴。它更適用于高溫煤瀝青軟化點的測試,。美國的一些大公司都有公司采用此方法,。
參考標準：:ASTM-D2319
六、水中立方體法
與空氣中立方體法做樣方法一致,，空氣加熱換成水加熱,，就是水中立方體法。
參考標準：ASTM-D61
七,、探針法
對于超高軟化點瀝青,，如紡絲瀝青，其軟化點一般都超過200℃,，甚至有的超過300℃,，這樣常用的軟化點測量方法，就比較吃力,。梅特勒法或者杯球法可以應用到該瀝青軟化點的測量,，但是其繁瑣的制樣工序以及昂貴的設(shè)備價格，都限制了其廣泛應用,。為此,，科研工作者發(fā)明了一種簡單的測量方法——探針法。簡單示意圖如下：
實驗方法：將瀝青磨碎放入到示意的特制試管中,，并開始向試管底部微量充氮氣,，防止瀝青氧化。將試管放置在一定升溫速率的溫度場中,，在加熱過程中,，不斷用直徑為1mm的鋼針棒刺探瀝青，當瀝青變得柔軟并開始粘連鋼針時,，記錄此時的溫度,，即為該瀝青的軟化點。此方法簡單有效,，理論上可以測量任何瀝青的軟化點,，特別是在高溫瀝青測量中，有很大的比重,。
總結(jié)：測量條件對瀝青軟化點的測量值有一定的影響,。一般情況下，升溫速率越低,，其軟化點值偏低，所以盡可能的按照一定的升溫速率來測量軟化點,。同時制樣的均勻性,，也對軟化點有很大影響,。根據(jù)自己產(chǎn)品，選擇合適的軟化點測量方法是很有必要的,。環(huán)球法儀器價格低廉,，是目前國內(nèi)常用的軟化點測量手段。當瀝青軟化點較高時,，如高溫包覆瀝青,、中間相瀝青等，可用梅特勒法或者杯球法測量,。如果條件不滿足時,，探針法是一個非常有效的選擇手段。
