本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的灰分,。
本方法不適用于含有生灰添加劑（包括某些含磷化合物的添加劑）的石油產(chǎn)品,，也不適用于含鉛 的潤(rùn)滑油和用過(guò)的發(fā)動(dòng)機(jī)曲軸箱油,。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6245—1982《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》,。
1方法概要
用無(wú)灰濾紙作引火芯,，點(diǎn)燃放在一個(gè)適當(dāng)容器中的試樣,，使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳。碳 質(zhì)殘留物再在775c高溫爐中加熱轉(zhuǎn)化成灰分,，然后冷卻并稱(chēng)重,。
2儀器與材料
2.1 儀器
2.1,1 瓷地?zé)熁虼烧舭l(fā)皿：50毫升和90?120毫升。
注：瓷用堪或瓷蒸發(fā)皿可以使用至其里面的軸質(zhì)損壞為止,。
2.1.2 電熱板或電爐,。
2.1.3 高溫爐：能加熱到恒定于775 ±25C,用溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)爐中溫度（高溫爐溫度的測(cè)量,，可 用熱電偶和刻度為1000C的毫伏計(jì)進(jìn)行）。熱電偶最好放在爐后壁的孔中,熱焊頭置于爐膛的中心處,。
2.1.4 干燥器：不裝產(chǎn)燥劑,。
2.2 材料
定量濾紙：直徑9厘米。
3試劑
鹽酸：化學(xué)純,，配成1：4的水溶液,。
4準(zhǔn)備工作
4.1將稀鹽酸（1：4 ）注入所用的瓷址堪（或瓷蒸發(fā)皿）內(nèi)煮沸幾分鐘，用蒸餾水洗滌,。烘干后 放在高溫爐中在775±25C溫度下燃燒至少10分鐘,，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器內(nèi),。冷卻至 室溫后,，進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001克,。
重復(fù)進(jìn)行煨燒,、冷卻及稱(chēng)量，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差數(shù)不大于0.0005克為止,。
注：一個(gè)干燥器中放一對(duì)坩堝為宜,。放一對(duì)50毫升的坩堝，一般冷卻30~45分鐘可達(dá)到室溫,放一對(duì)100毫升的坩堝,，一般冷卻45分鐘到1小時(shí)可達(dá)到室溫,。坩堝一經(jīng)冷卻就應(yīng)進(jìn)行稱(chēng)量，坩堝在干燥器內(nèi)停留多長(zhǎng)時(shí)間,則 其后的所有稱(chēng)量都應(yīng)當(dāng)讓其在「燥器內(nèi)停留同樣長(zhǎng)的時(shí)間以后才進(jìn)行,。
4.2取樣前將瓶巾試樣（其量不得多于該瓶容積的3/4）劇烈搖動(dòng)均勻,，要確保所取試樣有真正的代 表性。對(duì)粘稠的或含蠟的試樣需預(yù)先加熱至50?60C,再搖動(dòng)均勻后進(jìn)行取樣,。
5試驗(yàn)步驟
5.1將已稱(chēng)重的用期稱(chēng)準(zhǔn)至0.01克,，并以同樣的準(zhǔn)確度稱(chēng)入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分 含量的大小而定,，以所取試樣能足以生成20毫克的灰分為限,，但最多不要超過(guò)100克。如果試樣較多,，一個(gè)坩堝盛不下時(shí),，需分兩次燃燒試樣，這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器,，從其最初重量與最后重量之差,， 來(lái)求得試樣用量。
注：根據(jù)情況,，一般可取25克試樣裝在50毫升的坩堝內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn),，但對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)，應(yīng)按上述的試樣量進(jìn) 行試驗(yàn),。
5.2用一張定量濾紙疊成兩折,，卷成圓錐狀，用剪刀把距尖dua5 ~10毫米之頂端部分剪去,，放入坩堝內(nèi),。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中，將大部分試樣表面蓋住,。
5.3測(cè)定含水的試樣時(shí),，將裝有試樣和引火芯的燭蝸放置電熱板上，緩慢加熱,使其不濺出,，讓水 慢慢蒸發(fā),，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。
引火芯浸透試樣后,，點(diǎn)火燃燒,。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性碳化殘?jiān)鼤r(shí)為止。燃燒時(shí),，火焰高度 維持在10厘米左右,。
對(duì)粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱,。燃燒開(kāi)始后,，調(diào)整加熱，使試樣不至濺出,， 亦不從地期邊緣溢出,。
5.4試樣燃燒之后，將盛有殘?jiān)钠耙迫爰訜岬?75±25℃的高溫爐中（應(yīng)注意防止突然爆燃,、沖 出,。可能時(shí),，可把用端先移入爐中,，或于溫度較低時(shí)移入爐中，其后才升至775 ±25C）,在此溫度下 加熱,，直到殘?jiān)?成為灰燼（一般保持1,5?2.,。小時(shí)）。
5.5殘?jiān)苫液?，將生崩放在空氣中冷卻3分鐘,，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至 0.0001克,。再移入高溫爐中燃燒20~30分鐘Q重復(fù)進(jìn)行燃燒,、冷卻及稱(chēng)量,，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差 數(shù)不大于0.0005克為止。
6計(jì)算
試樣的灰分X （%）按下式計(jì)算：
X = G1 x 100
G
式中：G1——灰分的重量,，克,，
G——試樣的重量，克,。
7 精密度
用下列數(shù)值來(lái)判斷結(jié)果的可靠性（95 %置信水平）,。
7 .1 重復(fù)性
同一操作者測(cè)得的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值:
灰分，％ 重復(fù)性
0.001 以下 0.002
0.001~0.079 0.003
0.080 ~0.180 0.007
0.180 以上 0.01
7.2 再現(xiàn)性
由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供的兩個(gè)結(jié)果之差,不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值：
灰分,，％ 再現(xiàn)性
0.001以下 未定
0.001?0.079 0.005
0.080 ?0.180 0.024
0.180以上 未定
8.報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,，作為試樣的灰分。
