石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定法可以按照GB/T 259-88進(jìn)行。本方法適用于測(cè)定液體石油產(chǎn)品、添加劑,、潤(rùn)滑劑,、石蠟,、地蠟及含蠟組份的水溶性酸

或堿,。

根據(jù)以上GB/T259-1988標(biāo)準(zhǔn)要求,，可以選擇上海頎高HSY-259石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定儀,。

1 方法概要

用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸或堿然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出液顏色的變化情況或用酸度計(jì)測(cè)定抽提物的 pH 值,，以判斷有無(wú)水溶性酸或堿的存在,。

2 儀器

2.1 分液漏斗：250 或 500mL。

2.2 試管：直徑為 15~20mm, 高度為 140~150mm,，用無(wú)色玻璃制成。

2.3： 漏斗：普通玻璃漏斗,。

2.4 ：量筒：25,，50 和 100mL。

2.5 錐形燒瓶：100 和 250 mL。

2.6 瓷蒸發(fā)皿,。

2.7 電熱板及水浴,。

2.8 酸度計(jì)：具有玻璃-氯化銀電極（或玻璃-甘汞電極）精度為 pH≤0.01pH。

3 試劑與材料

3.1 試劑

3.1.1 甲基橙：配成 0.02 甲基橙水溶液,。

3.1.2 酚酞：配成 1 酚酞水溶液,。

3.1.3 95%乙醇：分析純。

3.2 材料

3.2.1 濾紙：工業(yè)濾紙,。

3.2.2 溶劑油：符合 SH004橡膠工業(yè)用溶劑油規(guī)定,。

3.2.3 蒸餾水：符合 GB6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)定》中三級(jí)水規(guī)定。

4 準(zhǔn)備工作

4.1 試樣的準(zhǔn)備：

4.1.1 將試樣置入玻璃瓶中,，不超過(guò)其容積的四分之三,，搖蕩 5min 粘稠的或石蠟試樣應(yīng)預(yù)先加熱至 50~60℃在搖動(dòng)。

4.1.2 當(dāng)試樣為潤(rùn)滑脂時(shí),，用刮刀將其試樣的表層（3~5mm）掛掉,，然后，至少在不靠近容器壁的三處,，取約等量的試樣置入瓷蒸發(fā)皿,，并小心地用玻璃棒攪勻。

4.2 95% 乙醇必須用甲基橙和酚酞指示劑,，或酸度計(jì)檢驗(yàn)呈中性后,，方可使用。

5 試驗(yàn)步驟

5.1 當(dāng)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品時(shí),，將 50mL 試樣和 50 mL 蒸餾水放入分液漏斗,，加熱至 50~60℃。輕質(zhì)石油產(chǎn)品,，如汽油和溶劑油的均不加熱,。

     對(duì) 50℃運(yùn)動(dòng)粘度大于 75mm2/s 的石油產(chǎn)品，應(yīng)預(yù)先在室溫下與 50 mL 汽油混合,，然后,，加入 50 mL 加熱至 50~60℃的蒸餾水。

     將分液漏斗中的試驗(yàn)溶液,，輕輕地?fù)u蕩 5min,，不允許乳化。放出澄清后下部的水層,，經(jīng)濾紙過(guò)濾后,，濾入錐形燒瓶中。

5.2 當(dāng)試驗(yàn)潤(rùn)滑脂,、石蠟,、地蠟和含蠟組份時(shí),，稱(chēng) 50g 預(yù)先熔化好的試樣，稱(chēng)準(zhǔn)至 0.01g,。將其置于瓷蒸發(fā)皿或錐形燒瓶中,，然后注入 50 毫升蒸餾水，并煮沸至*熔化,。

       冷卻至室溫后,，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中，濾入錐形燒瓶,。對(duì)已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等）,，則事先用玻璃棒刺破蠟層。

5.3 當(dāng)試驗(yàn)添加劑產(chǎn)品時(shí),，向分液漏斗中注入 10 mL 試樣和 40 mL 溶劑油,，再加入 50 mL 加熱至 50~60℃的蒸餾水。將分液漏斗搖蕩 5min,，澄清后分出下部水層,，經(jīng)有濾紙的漏斗，濾入錐形燒瓶,。

5.4 若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合,，即用水抽提水溶性酸或堿，產(chǎn)生乳化時(shí),，則用 50~60℃的 1：195%乙醇水溶液代替蒸餾水處理,，以后的步驟按 5.1 條或 5.3 條進(jìn)行。

注：試驗(yàn)柴油,、堿洗潤(rùn)滑油,、含添加劑潤(rùn)滑油和粗制的殘留石油產(chǎn)品時(shí)，遇到試樣的水抽出液對(duì)酚酞呈現(xiàn)堿性反應(yīng),，可能由于皂化物發(fā)生水解引起時(shí)也可按本條步驟進(jìn)行試驗(yàn),。

5.5 將 5.1，5.2,，5.3 條試驗(yàn)所得抽提物,，用酸度計(jì)或指示劑測(cè)定水溶性酸或堿。

5.5.1 用酸度計(jì)測(cè)定水溶性酸或堿向燒杯中注入 30~50 mL 抽提物,，電極浸入深度為 10~12mm, 按酸度計(jì)使用要求測(cè)定 pH值,。根據(jù)下表確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無(wú)水溶性酸或堿。

石油產(chǎn)品水或乙醇水溶液抽提物特性             pH 值

                      酸性                                       <4.5

                   弱酸性                                      4.5~5.0

              無(wú)水溶性酸或堿                              >5.0~9.0

                   弱堿性                                     >9.0~10.0

                    堿性                                       >10.0

5.5.2 用指示劑測(cè)定水溶性酸或堿

向兩個(gè)試管中分別放 1~2mL 抽提物在第一支試管中,加入 2 滴甲基橙溶液,并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙融業(yè)的第三只試管相比較,。如果抽提物呈玫瑰色,，則表示所試石油產(chǎn)品里有水溶性酸存在。

在第二支盛有抽提物的試管中加入 3 滴酚酞溶液,，如果溶液呈玫瑰色或紅色時(shí),，則表示有水溶性堿存在。

當(dāng)抽提物用甲基橙或酚酞為指示劑,，沒(méi)有呈現(xiàn)玫瑰色或紅色時(shí),，則認(rèn)為沒(méi)有水溶性堿存在。

5.5.3 當(dāng)對(duì)石油產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)出現(xiàn)不一致時(shí),，則水溶性酸或堿的仲裁試驗(yàn)按 5.5.1 進(jìn)行,。

6 精密度

6.1 本精密度規(guī)定僅適用于酸度計(jì)法。

6.2 同一操作者所提出的兩個(gè)結(jié)果之差,，不應(yīng)大于 0.05pH,。