將樣品倒入實驗杯中,，在規(guī)定的速率下連續(xù)攪拌,，并以恒定速率加熱樣品。以規(guī)定的溫度間隔,，在中斷攪拌的情況下,，將火源引入試驗杯開口處，使樣品蒸汽發(fā)生瞬間閃火,，且蔓延至液體表面的zui低溫度,，此溫度為環(huán)境大氣壓下的閃點，在用公式修正到標準大氣壓下的閃點,。

5 試劑與材料

5.1 清洗溶劑：用于除去實驗杯及試驗杯蓋上沾有的少量試樣,。

注：清洗溶劑的選擇依據被測試樣及殘渣的粘性，低揮發(fā)性芳烴（無苯）溶劑可用于除去油的痕跡,，混合溶劑如甲苯—丙tong—甲醇可有效除去膠質類的沉積物,。

5.2 校準液：詳見附錄 A 中的規(guī)定。

6 儀器

6.1 賓斯基—馬丁閉口閃點試驗儀：詳見附錄 B,。

6.1.1 如果使用自動儀器,，要確保其測定結果能達到本標準規(guī)定的精密度，試驗杯及試驗杯蓋的組裝應符合附錄 B 規(guī)定的尺寸和儀器的機械要求,，使用者應確保全部操作按儀器說明書進行,。

注：在某些情況下，使用電子火源點火與火焰火源點火的試驗結果會有差異,，電子火源點火的試驗結果可能會不穩(wěn)定,。

6.1.2 在有爭議的情況下,，除非另有規(guī)定，仲裁試驗以火焰火源點火的手動試驗結果為準,。

6.2 溫度計：包括低,、中和高三個溫度范圍的溫度計，符合附錄 C 的要求,。應根據樣品的預期閃點選用溫度計,。

注：也可使用其它類型，但能滿足附錄 C 的精度和靈敏度的溫度測量設備,。

6.3 氣壓計：精度 0.1kPa,，不能使用氣象臺或機場所用的預校準至海平面讀數的氣壓計。

6.4 加熱浴或烘箱：用于加熱樣品,，要求能將溫度控制在±5℃之內,。可通風且能防止加熱樣品時產生的可燃蒸汽閃火，推薦使用防爆烘箱,。

7 儀器準備

7. 1 儀器的放置：儀器應安裝在無空氣流的房間內,，并放置在平穩(wěn)的臺面上。

注 1：若不能避免空氣流,，最好用防護屏擋在儀器周圍,。

注 2：若樣品產生有毒蒸汽，應將儀器放置在單獨控制空氣流的通風柜中,，通過調節(jié)使蒸汽可以被抽走,，但空氣流不能影響試驗杯上方的蒸汽。

7. 2 試驗杯的清洗：先用清洗溶劑沖洗試驗杯,、試驗杯蓋及其他附件,，以除去上次試驗留下的所有膠質或殘渣痕跡。再用清潔的空氣吹干試驗杯,，確保除去所用溶劑,。

7. 3 儀器組裝：檢查試驗杯、試驗杯蓋及其他附件,，確保無損壞和無樣品沉積,。然后按照附錄 B 組裝好儀器。

7. 4 儀器校準

7. 4. 1 用有證標準樣品（CRM）按照步驟 A 每年至少校驗儀器一次,。所得結果與 CRM 給定值之差應小于或等于 R/ 2 , 其中 R 是本標準的再現性,。推薦使用工作參比樣品（SWS）

對儀器進行經常性的校驗，使用 CRM 和 SWS 校驗儀器的推薦步驟,、以及得到 SWS 的方法參見附錄 A,。

7. 4. 2 校驗試樣所得的結果不能作為方法的偏差，也不能用于后續(xù)閃點測定結果的修正。

8 取樣

8. 1 除非另有規(guī)定,，取樣應按照 GB/T 4756,、 SY/T 5317 或 GB/T 3186 進行。

8. 2 將所取樣品裝入合適的密封容器中,。為了安全，樣品只能充滿容器容積的 85%～95%,。

8. 3 將樣品貯存在合適的條件下,，以最大限度的減少樣品的蒸發(fā)損失和壓力升高。樣品貯存溫度避免超過 30℃,。

9 樣品處理

9. 1 石油產品

9. 1. 1 分樣：在低于預期閃點至少 28℃以下進行分樣,。如果等份樣品是在試驗前貯存的，應確保樣品充滿至容器容積的 50%以上,。

9. 1. 2 含未溶解水的樣品：如果樣品中含有未溶解的水,，在樣品混勻應將水分離出來，因為水的存在會影響閃點的測定結果,。但某些殘渣燃料油和潤滑劑中的游離水可能會

分解不出來,。這種情況下，在樣品混勻前應用物理方法除去水,。

9. 1. 3 室溫下為液體的樣品：取樣前應先輕輕地搖動混勻樣品,，再小心地取樣，應盡可能避免揮發(fā)性組分損失,，然后按照第 10 章進行操作,。

9. 1. 4 室溫下為固體或半固體樣品：將裝有樣品的容器放入加熱浴或烘箱中，在 30℃±5℃或不超過預期閃點 28℃的溫度下加熱（兩者選擇較高溫度） 30min,，如果樣品未全部液化,，再加熱 30min。但要避免樣品過熱造成揮發(fā)性組分損失,，輕輕搖動混勻樣品后,，按第 10 章進行操作。

9. 2 油漆和清漆：樣品的制備按 GB/T 20777 進行,。

10 實驗步驟

10. 1 通則

含水較多的殘渣燃料油試樣應小心操作,，因為加熱后此類試樣會起泡并從實驗杯中溢出。

注：試樣的體積應大于容器容積的 50%,，否則會影響閃點的測定結果,。

10. 2 步驟 A

10. 2. 1 觀察氣壓計，記錄試驗期間儀器附近的環(huán)境大氣壓

注：雖然某些氣壓計會自動修正,，但本標準不要求修正到 0℃下的大氣壓力,。

10. 2. 2 將試樣倒入試驗杯至加料線，蓋上試驗杯蓋,，然后放入加熱室,，確保試驗杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計,。點燃試驗火源，并將火焰直徑調節(jié)為 3mm～4mm,；

或打開電子點火器,，按儀器說明書的要求調節(jié)電子點火器的溫度。在整個試驗期間,，試樣以 5（℃/min）～6（℃/min）的速度升溫,，且攪拌速率為 90（r/min）～120(r/min) 。

10. 2. 3 當試樣的預期閃點為不高于 110℃時,，從預期閃點以下 23℃±5℃開始點火,，試樣每升高 1℃點火一次，點火時停止攪拌,。用試驗杯蓋上的滑板操作旋鈕或點火裝置點火,，要求火焰在 0. 5s 內下降至試驗杯的蒸汽空間內，并在此位置停留 1s,，然后迅速升高回至原位置,。

10. 2. 4 當試樣的預期閃點高于 110℃時，從預期閃點以下 23℃±5℃開始點火,，試樣每升高2℃點火一次,，點火時停止攪拌。用試驗杯蓋上的滑板操作旋鈕或點火裝置點火,，要求火焰在 0. 5s 內下降至試驗杯的蒸汽空間內,，并在此位置停留 1s，然后迅速升高回至原位置,。

10. 2. 5 當測定未知試樣閃點時,，在適當起始溫度下開始試驗，高于起始溫度 5℃時進行第一次點火,，然后按 10. 2. 3 或 10. 2. 4 進行,。

10. 2. 6 記錄火源引起試驗杯內產生明顯著火的溫度，作為試樣的觀察閃點,，但不要把在真實閃點到達之前,，出現在試驗火焰周圍的淡藍色光輪與真實閃點相混淆。

10. 2. 7 如果所記錄的觀察閃點溫度與最初點火溫度的差值少于 18℃或高于 28℃則認為此結果無效,，應該更換新試樣重新進行試驗,，調整最初點火溫度，直到獲得有效的測

定結果,，即觀察閃點與最初點火溫度的差值應在 18℃～28℃范圍之內,。

10. 3 步驟 B

10. 3. 1 觀察氣壓計，記錄試驗期間儀器附近的環(huán)境大氣壓（見 10. 2. 1 注）

10. 3. 2 將試樣倒入試驗杯至加料線，蓋上試驗杯蓋,，然后放入加熱室,，確保試驗杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計。點燃試驗火源,，并將火焰直徑調節(jié)為 3mm～4mm,；

或打開電子點火器，按儀器說明書的要求調節(jié)電子點火器的溫度,。在整個試驗期間,，試樣以 1.0（℃/min）～1.5（℃/min）的速度升溫，且攪拌速率為 250（r/min） ±

10(r/min) ,。

10. 3. 3 除試樣的攪拌和加熱速率按 10. 3. 2 的規(guī)定，其他試驗步驟均按 10. 2. 3～10. 2. 7 規(guī)定進行,。

11 計算

11. 1 大氣壓讀數的轉換

如果測得的大氣壓讀數不是以 kPa 為單位的,，可用下述等量關系換算到以 kPa 為單位的讀數。

以 hPa 為單位讀數大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數大氣壓

以 mbar 為單位讀數大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數大氣壓

以 mmHg 為單位讀數大氣壓×0.1333=以 kPa 為單位的讀數大氣壓

11.2 觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓

用式（1）將觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓（101.3kPa）,， Tc,， ℃。

Tc =T0 +0.25 （101.3-p） ………………………………（1）

T0 —觀察閃點或燃點,， ℃,；

P—環(huán)境大氣壓， kPa,。

注：本公式精確地修正僅限在大氣壓為 98.0 kPa~104.7 kPa 范圍之內,。

12 結果表示

結果報告修正到標準大氣壓（101.3kPa）下的閃點，精確至 0.5℃,。

13 精密度

按下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性（95%的置信水平）,。

在同一實驗室，由同一操作者使用同一儀器,，按照相同方法,，對同一試樣連續(xù)測定的兩個試驗結果之差不能超過表 1 和表 2 中的數值。

表 1 步驟 A 的重復性

材料閃點范圍/℃ r/℃

油漆和清漆 —— 1.5

餾分油和未使用過的潤滑油 40～250 0.029X

X——兩個連續(xù)實驗結果的平均值,。

表 2 步驟 B 的重復性

材料閃點范圍/℃ r/℃

殘渣燃料油和稀釋瀝青 40～110 2.0

用過潤滑油 170～210 5

表面趨于成膜的液體,、帶懸

浮顆粒的液體或高粘度材料 —— 5.0

在 20 個實驗室對一個用過柴油發(fā)動機油試樣測定得到的結果。

13.2 再現性,， R

在不同實驗室,，由不同操作者使用不同的儀器，按相同方法,，對同一試樣連續(xù)測定的兩個單一,、獨立的結果之差不能超過表 3 和表 4 中的數值。

注：本精密度的再現性不適用于 20 號航空潤滑油。

表 1 步驟 A 的再現性

材料閃點范圍/℃ R/℃

油漆和清漆 —— ——

餾分油和未使用過的潤滑油 40～250 0.071X

X——兩個連續(xù)實驗結果的平均值,。

表 2 步驟 B 的再現性

材料閃點范圍/℃ r/℃

殘渣燃料油和稀釋瀝青 40～110 6.0

用過潤滑油 170～210 16

表面趨于成膜的液體,、帶懸浮

顆粒的液體或高粘度材料 —— 10.0

在 20 個實驗室對一個用過柴油發(fā)動機油試樣測定得到的結果。

14 試驗報告

試驗報告至少應該包括下述內容：

1）注明執(zhí)行本標準和所用的試驗步驟,；

2）被測產品的類型和完整的標識,；

3）如果可能，報告預加熱溫度和預加熱時間（見 9.1.4）,；

4）儀器附近的環(huán)境大氣壓力（見 10.2.1 和 10.3.1）,；

5）試驗結果（見第 12 章）；

6）注明按協(xié)議或其他原因,，與規(guī)定試驗步驟存在的任何差異,；

7）試驗日期。

閃點的測定（賓斯基—馬丁閉口杯法）是怎樣的

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