本方法用于測定石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)渴?，以提供石油產(chǎn)品相對生焦傾向的指標(biāo)。本方法一般用于在常壓蒸譚時易部分分解,、相對地不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品,。對含有能生灰組分的石油產(chǎn) 品（用GB 508《石油產(chǎn)品灰分測定法》測定）則會得到殘?zhí)恐灯叩慕Y(jié)果，誤差的大小取決于所生成灰分的最,。

注：

①本方法中所用的“殘?zhí)?一詞,，是指石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后所形成的碳質(zhì)殘余物。它不全部是碳,，而是•種會進(jìn)一步熱解變化的焦炭,。本方法采用“殘?zhí)?這個詞，只是幀從習(xí)慣的稱法,。

②本法廣泛應(yīng)用于多種石油產(chǎn)品,。本方法和ZBE 30001《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（蘭氏法）》這兩種方法所 ,測得的殘?zhí)恐担坏跀?shù)值上不相同,，而且它們之間也找不到滿意的相互關(guān)系,。對于一些不容易裝入蘭氏焦化球的重質(zhì)殘渣燃料油,、焦化原料等油料，宜用本方法測定殘?zhí)俊?/p>

燃燒器燃料的殘?zhí)恐?，可用來粗略地估計燃料在蒸發(fā)式的釜型和套管型燃燒器中形成沉積物的傾向,。同樣，不含硝酸戊酯（或如果含有硝酸戊酯,，則只要事先測定未加此添加劑基礎(chǔ)燃料）的柴油,，殘?zhí)恐荡篌w上與燃燒室的沉積物有對應(yīng)關(guān)系。

測定粗柴油的殘?zhí)恐?，對指?dǎo)粗柴油造氣的生產(chǎn)是有用的,，而原油殘渣、汽缸油料和重質(zhì)潤滑油料的殘?zhí)恐?，對指?dǎo)潤滑油生產(chǎn)也是有用的,。

下述情況應(yīng)予注意：

a.發(fā)動機油：發(fā)動機油的殘?zhí)恐担欢缺徽J(rèn)為能表示發(fā)動機油在發(fā)動機的燃燒室中生成碳質(zhì) 沉積物量的指標(biāo),，但由于許多石油產(chǎn)品中都存在添加劑,，所以現(xiàn)在看來這--點是值得懷疑的。例如,，有灰分生成的清凈添加劑,會增加石油產(chǎn)品的殘?zhí)恐?，但它通常可以減少石油產(chǎn)品生成沉積物的傾向,。

b.柴油：含有硝酸戊能的柴油的殘?zhí)恐灯?。但是，如果對不含硝酸戊能的柴油,，或?qū)?zhǔn)備要調(diào)入硝酸戊能的基礎(chǔ)燃料進(jìn)行試驗,，則其殘?zhí)恐蹬c燃燒室沉積物有近似的關(guān)系。

c.含有有灰分生成的添加劑的石油產(chǎn)品：殘?zhí)恐悼赡芘c形成沉積物的傾向無關(guān),，而且可能比形成沉積物的相應(yīng)傾向要高些,。

本方法參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6615—1983《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（康氏法）》。

1 方法概要

把已稱重的試樣置于用堪內(nèi)進(jìn)行分解蒸譙,。殘余物經(jīng)強烈加熱一定時間即進(jìn)行裂化和焦化反應(yīng),。在規(guī)定的加熱時間結(jié)束后，將盛有碳質(zhì)殘余物的用煙置于干燥器內(nèi)冷卻并稱重,，計算殘?zhí)恐担ㄒ栽?樣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示）,。

2 儀器

石油產(chǎn)品康氏殘?zhí)繙y定儀見圖1（略）

2.1瓷均堪：全部上釉，廣口型,，口部外緣直徑46?49毫米,，容量為29?31毫升,。

2.2內(nèi)鐵用堪：帶環(huán)形凸緣，容量為65~82毫升,，凸緣的內(nèi)徑53?57毫米,，外徑60?67毫米。珀堪高37?39毫米,。帶有一個蓋子,，蓋上沒有導(dǎo)管而有關(guān)閉的垂直孔，蓋上水平孔的直徑約6?5毫米,。此孔必須保持清潔,。生煙的平底外徑30?32毫米。

2.3外鐵用堪：頂部外徑78?82毫米,，高58?60毫米，壁厚約0.8毫米,，還有一個合適的鐵蓋,。每次試驗之前，在堤摒的底部平鋪一層約25毫升的干沙子,，或以放入的沙子ft能使內(nèi)鐵用蝸的蓋頂幾乎碰到外鐵用端的頂蓋為準(zhǔn),。

2.4鐐格絲三角架：用直徑2.0~2.3毫米左右的銀格絲做成?？诘拇笮∧苤С型忤F生煙的底部,，

使之與遮焰體的底面處在同一水平面。

2.5圓鐵罩：用薄鐵板制成,。下段圓筒直徑120~ 130毫米,，高50~53毫米。上段是煙囪,，內(nèi)徑50~ 56毫米,，高50?60毫米。中部有圓錐形過渡段,，連接上下兩段,。圓鐵罩總高125?130亳米。此外,，在煙囪的頂部有一高度50毫米的火橋（用直徑3毫米左右的銀格絲或鐵絲制成）,用以控制煙囪上方火焰的高度,。

2.6遮焰體：遮焰體為絕緣體、陶瓷耐熱塊,、耐火環(huán)或空心金屬盒,。可以做成圓形,，也可做成方形,。直徑或邊長150 ~ 175毫米,，高32~38毫米，中間設(shè)置有金屬襯里的倒錐形孔,，上大下小,，孔頂直徑89毫米，孔底直徑83毫米,。使用耐火環(huán)式遮焰體時,，由于環(huán)是由硬質(zhì)耐熱材料制成，所以無需金屬襯里,。

2.7噴燈：孔口直徑約25毫米的米克式或相當(dāng)?shù)膰姛簟?

3.準(zhǔn)備工作

3.1鎏玷埸和玻璃珠

3.1.1瓷生堪（特別是使用過的含有殘?zhí)康拇煽翱埃┍仨毾确旁?00 ±20C的高溫爐中燃燒1.5?2 小時,，然后清洗烘干備用。準(zhǔn)備直徑約2?5毫米的玻璃珠,，清洗烘干備用（準(zhǔn)備好的瓷用蝸和玻璃珠應(yīng)保存于干燥器中）,。

3.1.2將備好的盛有兩個玻璃珠的瓷母堪稱重，稱準(zhǔn)至0.0001克,。

3.2試樣

所取的試樣必須具有代表性,。取樣前將裝入量不超過瓶內(nèi)容積3/4的試樣充分搖動，使其混合均勻,。

粘稠的或含石蠟的石油產(chǎn)品,，應(yīng)預(yù)先加熱至50~60C才進(jìn)行搖勻。

含水的試樣應(yīng)先脫水和過濾,，才進(jìn)行搖勻,。

4試驗步驟

4.1向盛有兩個直徑約2.5毫米玻璃珠并稱過重量的瓷均端內(nèi)稱入10 ±0.5克無水、無懸浮物的試樣,。試樣量需根據(jù)預(yù)計的殘?zhí)可闪堪聪卤矸Q取,，并稱準(zhǔn)至0.005克。

預(yù)計殘?zhí)?，?span style="white-space: pre;"> 試樣量,，克

< 5 10 ±0.5

5-15 5 ±0.5

>15 3 ±0.1

注：10%蒸余物的試樣量均取10±0.5克。

將盛有試樣的瓷用埸放入內(nèi)鐵卅堪的中央,。在外鐵用蝸內(nèi)鋪平沙子,，將內(nèi)鐵用堪放在外鐵用堪的正中。蓋好內(nèi),、外鐵用蝸的蓋子,。外鐵垠摒要蓋得松-•些，以便加熱時生成的油蒸氣容易逸出,。

4.2參照圖1安裝儀器,。首先將鎮(zhèn)格三角架放到合適的支架（或支環(huán)）上，將遮焰體放在饃格三角架上,，然后將上述準(zhǔn)備好的全套塔堪放在鑲銘三角架上,，必須使外鐵堪煙放在遮焰體的正中心（外鐵用摒在遮焰體內(nèi)不應(yīng)傾斜）,。全套用堪用圓鐵罩罩匕以使反應(yīng)過程中受熱均勻。

4.3置燈頭于外鐵用堤底下約50毫米處,，進(jìn)行強火加熱（但不冒煙）,使預(yù)點火階段控制在10±1.5 分鐘內(nèi)（時間短則可能由于蒸御開始得過快而容易引起發(fā)泡或火焰太高）,。當(dāng)罩頂出現(xiàn)油煙時，立即移動或傾斜噴燈,，令火焰觸及用煙的邊緣,，使油蒸氣著火。然后暫時移開噴燈,，調(diào)節(jié)火焰,，再將燈放回原處。要使燈調(diào)到著火的油蒸氣均勻燃燒,，火焰高出煙囪,，但不超過火橋。如果罩上看不見火焰時,，可適當(dāng)加大噴燈的火焰,。油蒸氣'燃燒階段應(yīng)控制在13士 1分鐘內(nèi)完成。如果火焰高度和燃燒時間兩者不可能同時符合要求時,，則控制燃燒時間符合要求更為重要。

注,，如果出現(xiàn)試樣沸騰溢出,，需要首先把試樣量減少到5克，如果還不行,，再次減至3克以解決這個困難,。

4.4當(dāng)試樣蒸氣停止燃燒，罩上看不見藍(lán)煙時,，立即重新增強煤氣噴燈的火焰,，使之恢復(fù)到開始狀態(tài)，使外鐵地堪的底部和下部呈櫻桃紅色,，并準(zhǔn)確保持7分鐘,。總加熱時間（包括預(yù)點火和燃燒階段在內(nèi)）應(yīng)控制在30士 2分鐘內(nèi),。

4.5移開煤氣噴燈,，使儀器冷卻到不見煙（約15分鐘），然后移去圓鐵罩和外,、內(nèi)鐵培蝸的蓋,，用熱用煙鉗將瓷用摒移入干燥器內(nèi)，冷卻40分鐘后稱重,，稱準(zhǔn)至0.0001克,計算殘?zhí)空荚嚇拥陌俜謹(jǐn)?shù),。

5殘?zhí)恐党^5 %的試驗步驟

本試驗步驟適用于重質(zhì)原油,、渣油、重燃料油和重柴油之類的油品,。按第4章規(guī)定的試驗步驟（用10克試樣）測得殘?zhí)恐荡笥? %時,，會因試樣沸騰溢出而使試驗正常進(jìn)行有困難。此外,，由于重質(zhì)油品脫水困難也可能遇到麻煩,。

5.1對按4.1規(guī)定的試驗步驟測得殘?zhí)恐翟? ~ 15%的試樣，需稱5 ±0.5克試樣重做,。若殘?zhí)恐?大于15%,則稱3 ±0.1克試樣重做,。試樣量稱準(zhǔn)至0.005克。

5.2當(dāng)用5或3克試樣時,，要按4.3規(guī)定的時間來控制預(yù)點火和燃燒時間是不大可能的,。但盡管如此，試驗結(jié)果仍是可靠的,。

6測定10%蒸余物殘發(fā)的試臉步驟

6.110%蒸余物的制備

10%蒸余物的制備方法有兩種：GB 6536《石油產(chǎn)品蒸福測定法》和GB 255《石油產(chǎn)品循程測定法》,。制備時可采用兩種方法的任何一種，現(xiàn)把兩種方法分述如卜,。

6.1.1石油產(chǎn)品蒸譙測定法（GB 6536）：

6.1.1.1對要求測定10%蒸余物殘?zhí)康脑嚇?，用GB 6536獲得10%蒸余物。蒸鏘時使用250毫升蒸懦燒瓶,、200毫升量筒和50毫米孔徑的石棉墊,。

6.1.1.2將溫度為13?18C的200毫升試樣置于蒸你燒瓶內(nèi)。冷凝槽溫度維持在0?4 C,對某些凝點較高的試樣可能需要維持在38?60C,以防止蠟類物質(zhì)在冷凝管中凝固,。用最過試樣的最筒（不要洗）作為接受器,，并置于冷凝器出口的下方，不要使出口的尖duan與量筒壁接觸（為得到較準(zhǔn)確的 10%蒸余物,，應(yīng)設(shè)法使鐳出物溫度和裝樣溫度一致）,。

6.1.1.3把蒸帽燒瓶勻速加熱，使其在加熱后10~ 15分鐘內(nèi)從冷凝器中滴卜第1滴,。第1滴落E 后,，移動黃筒，使冷凝器出口尖duan與筒壁接觸,。然后按每分鐘8?10毫升的均勻蒸解速度調(diào)節(jié)加熱最,。繼續(xù)蒸播至假出物收集到178 ± 1毫升時，停止加熱,，使冷凝器中循出物收集在鼠筒中直到180毫升（蒸循燒瓶裝入最的90%）時為止,。

6.1.1.4立即用小燒瓶代替量筒接收冷凝器中最后偏出物，趁熱把留在蒸鋪燒瓶內(nèi)的殘余物倒入小燒瓶內(nèi),，混合均勻,。此即為由原試樣得到的10%蒸余物,。

6.1.2石油產(chǎn)品饋程測定法（GB 255）：

對要求測定10%蒸余物殘?zhí)康脑嚇樱肎B 255獲得10%蒸余物,，每次試驗時進(jìn)行不少于兩次的蒸溜,，收集其10%蒸余物作為試樣。

6.2在蒸余物溫?zé)崮芰鲃拥那闆r下,，將10±0.5克蒸余物倒入已稱重并用作測定殘?zhí)康呢皟?nèi),。冷卻后稱試樣的重最，稱準(zhǔn)至0?005克,，并按第4章所述步驟測定殘?zhí)恐怠?/p>

7計算

試樣或10%蒸余物的康氏殘?zhí)恐礨 C （%）質(zhì)量/質(zhì)量〕按下式計算：

X = m1 x 100

式中：m1——殘?zhí)康馁|(zhì)鼠,，克；

m0——試樣的質(zhì)量,，克,。

8精密度

按圖2數(shù)值來判蜥試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

8.1重復(fù)性

同一操作者測得的兩個結(jié)果之差,，不應(yīng)超過圖2所示的重復(fù)性數(shù)值,。

8.2再現(xiàn)性

由兩個實驗室提供的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過圖2所示的再現(xiàn)性數(shù)值,。

圖2精密度

9報告

取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值,，作為試樣或10%蒸余物的殘?zhí)恐怠?/p>

石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（康氏法）的內(nèi)容是什么

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