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重鉻酸鹽回流法

經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法,，再現(xiàn)性好,，準(zhǔn)確可靠,。

不足之處：回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,，水,、電消耗較大，試劑用量大,，操作不便,，難以大批量快速測定。
測定原理：在硫酸酸性介質(zhì)中,，以重鉻酸鉀為氧化劑,，硫酸銀為催化劑,，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度,。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,，消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑,，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD值。

高錳酸鉀法

高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的污染比國標(biāo)法小,，但是缺點(diǎn)是試驗(yàn)中需要回滴過量草酸鈉,，耗時(shí)長，并且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,，氧化不*,，所以測得高錳酸鹽指數(shù)比重鉻酸鹽指數(shù)低，通常與國標(biāo)法測定結(jié)果相差3-8倍,。因此,，CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水，而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水,。

以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,，所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）。水樣加入硫酸呈酸性后,，加入一定量的高錳酸鉀溶液,，并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min。剩余的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原,，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,，通過計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。


分光光度法

此方法相對于傳統(tǒng)的國標(biāo)法來說,，有效的節(jié)省了消耗在配置化學(xué)試劑的時(shí)間,，無需進(jìn)行滴定，操作方便,。然而美中不足的地方實(shí)驗(yàn)中消解過程仍需耗費(fèi)2小時(shí),。
這種方法的原理與國標(biāo)法相同。其測定原理也是在酸性溶液中,，試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng),，生成三價(jià)鉻離子，三價(jià)鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力,，其吸光度與三價(jià)鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律,。三價(jià)鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān),，因而通過測定三價(jià)鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。

快速消解法

優(yōu)點(diǎn)為消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,，反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,，消解時(shí)間由2h減少到10min～15min。缺點(diǎn)為微波爐種類不同,，試驗(yàn)的功率和時(shí)間均不同,。經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?，提出各種快速分析方法,。主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度,，提高反應(yīng)溫度,，增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法。

快速消解分光光度法

優(yōu)點(diǎn)：占用空間小,，能耗小,，試劑用量小，廢液減到最小程度,，能耗小,，操作簡便，安全穩(wěn)定,，準(zhǔn)確可靠,，適宜大批量測定。快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管,，取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中,，放入小型恒溫加熱皿中，恒溫加熱消解,，并用分光光度法測定COD 值,。

關(guān)于COD檢測常見問題

如何去除氯對COD檢測的影響

答：準(zhǔn)備一份空白樣，其中含有去離子水和與你樣品中氯濃度相同的氯成分,。在加入消化液后空白樣會迅速變成很深的顏色,，但是之后你可以減去氯的影響并得到一個(gè)可以適用與你的樣品的檢測結(jié)果。

COD檢測的誤差主要來自于哪里

答：氯是在COD檢測中帶來影響最大的因素,。每一個(gè)在重鉻酸鉀法中使用的COD實(shí)驗(yàn)瓶都含有硫酸汞,，這種物質(zhì)能夠去除濃度在哈希方法手冊中列舉出的氯的干擾。而MnIII法使用的真空預(yù)處理裝置可以去除濃度為1000mg/l的氯,。

可以對多個(gè)檢測使用同一個(gè)COD空白樣么

答：使用相同實(shí)驗(yàn)瓶的多次實(shí)驗(yàn)是可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣的,。這個(gè)空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時(shí)間推移不斷測量空白樣的吸光度以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定,。在吸光度模式下使用瓶裝去離子水將儀器清零,，然后檢測空白樣的吸光度,。記錄檢測結(jié)果。當(dāng)吸光度發(fā)生變化超過0.01吸光度單位時(shí),，就需要準(zhǔn)備新的空白樣了,。

如何驗(yàn)證COD檢測結(jié)果的精確度

答：使用一個(gè)濃度落在你所使用的濃度范圍內(nèi)的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。將這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作你的樣品一樣進(jìn)行檢測,。如果你的檢測結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)濃度相接近,，你就能夠確信你的儀器和試劑是工作正常的，而且你的檢測是操作準(zhǔn)確的,。

可以稀釋樣品測定COD么

答：可以的,。稀釋樣品,，然后向瓶子中加入合適的稀釋樣品量（可以是2或者0.2毫升）,。將最終檢測結(jié)果乘以你的稀釋倍數(shù)。

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