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色譜柱的產(chǎn)品構(gòu)造說明

閱讀:2050      發(fā)布時間:2020-2-20
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 色譜柱的產(chǎn)品構(gòu)造說明
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作,。有直管形,、盤管形、U形管等形狀,。液相色譜通常均采用填充柱,。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
色譜柱由柱管,、壓帽,、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片),、接頭,、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,,壓力不高于70 kg/cm2 時,,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度,。為提高柱效,,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光,。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,,用于細(xì)管柱,。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),,取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,。
色譜是一種分離分析手段,,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟,。對色譜柱的要求是柱效高,、選擇性好,分析速度快等,。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相,、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹脂),、多孔碳等,,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達(dá)5~16萬/米,。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效,;對于同系物分析,只要500即可,;對于較難分離物質(zhì)對則可采用高達(dá)2萬的柱子,,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。
柱效受柱內(nèi)外因素影響,為使色譜柱達(dá)到好的效率,,除柱外死體積要小外,,還要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術(shù)。即使好的裝填技術(shù),,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,,靠近管壁的部位比較疏松,易產(chǎn)生溝流,,流速較快,,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,,這就是管壁效應(yīng),。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,,柱外效應(yīng)對柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng),。

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