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FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計聯(lián)用測定土壤鉀 張連第 （中科院南京土壤研究所） 一、 分析意義與方法原理 鉀素是植物生長三要素之一,，土壤中鉀主要存在于含鉀礦物,，亦有少量呈交換態(tài)或水溶態(tài)（如某些鹽土）存在。分析土壤全鉀可以了解土壤供鉀潛力,，還可以了解主要礦物類型及礦物風(fēng)化分解的程度,。不但是土壤肥力的參考指標(biāo)，也是土壤發(fā)生分類研究的重要依據(jù),。土壤全鉀測定也和全磷測定一樣,，分為樣品分解和測定兩步，樣品分解方法較多,，一般也可分為堿熔和酸溶兩大類,，目前測定鉀大部分用儀器分析（火焰光度法），盡量避免引入大量鹽類,，所以多采用HF—HClO4消化法,。此法消化溶液可以測定多種元素，如Fe,、Al,、Ca、Mg,、K,、Na、P,、Mn,、Ti及多種微量元素。這里主要介紹HF—HClO4消化、火焰光度法（6400型火焰光度計）測定土壤全鉀,。含鉀硅酸鹽礦物與HF作用,，硅酸鹽則被分解，硅成為Si F4揮發(fā),，蒸干趕去多余HF,，用HCl溶解，鉀和其他元素一起成氯化物進(jìn)入溶液,，溶液中鉀用火焰光度法進(jìn)行定量測定,，將待測液導(dǎo)入火焰光度計的火焰中燃燒；鉀則被激發(fā)產(chǎn)生特征光譜,，通過特制的濾光片照射到光電管上,，產(chǎn)生電訊號，經(jīng)過放大,，在靈敏mV表上讀出讀數(shù),，在一定范圍內(nèi)，其讀數(shù)與溶液中含鉀濃度成正相關(guān),，這樣可以在同樣條件下測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)濃度,，并計算樣品含鉀百分?jǐn)?shù)。 式中,，ρ為在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的濃度,，V為測定時定容體積；ts是吸取體積與原制備溶液體積之比,；m為樣品重量(g),。106將微克換算成克。 以往都是用手工一個個在火焰光度計上測定,，從表頭上讀取讀數(shù),，在手工劃出的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出溶液濃度，再計算成含量百分?jǐn)?shù)?，F(xiàn)將FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計（6400型）聯(lián)用,，可以自動采集數(shù)據(jù)和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，打印出溶液濃度并計算出樣品含量百分?jǐn)?shù),，簡化了記取讀數(shù),，劃曲線、查曲線,、計算百分?jǐn)?shù)等手續(xù),，不但加快測定速度，提高精度,，而且擴(kuò)大了測定濃度范圍,。二,、 試劑及儀器設(shè)備（1）HF（GB620—77）分析純試劑。（2）HClO4（GB623—77）分析純試劑,。（3）K標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)105℃烘干的分析純KCl 0.1907克,，溶于水中，并定容至1000mL,，為100 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)溶液,，逐個稀釋成含K5、10,、20,、30、50 mg/L系列溶液,。（4）聚四氟乙烯坩堝；（5）6400型火焰光度計,；（6）FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制和生產(chǎn)）,。（7）火焰光度法應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供）三、 分析過程（1）樣品前處理 稱取通過100號篩孔土樣0.2克左右,，放入聚四氟乙稀坩堝（或鉑坩堝）中,，用少量蒸餾水潤濕土樣，加HClO4試劑3mL,，再加HF5mL,，在電爐上低溫消化，至HClO4大量發(fā)煙時取下稍冷,，如溶液沒有變清可補(bǔ)加HF5mL繼續(xù)消化,，直至溶液清亮，將HClO4蒸干,，再加1mL HClO4趕去HF,，整個消化過程在毒氣櫥中進(jìn)行，zui后用1:1HCl 1mL溶解殘渣并用蒸餾水洗入50mL容量瓶中,，定容搖勻（此溶液也可以供測定全磷用）,，吸取清液5mL定容于25mL容量瓶中備測。 (2)FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計聯(lián)用的操作：啟動火焰光度法測定程序,，先進(jìn)行人機(jī)對話,，輸入分析日期、分析者,、分析元素,、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度等。然后逐個測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,，F(xiàn)JA-1型常規(guī)分析儀器工作站采入相應(yīng)的讀數(shù),。然后用線性回歸或二次多項式擬合求出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的截距、斜率及相關(guān)系數(shù)。完成儀器標(biāo)準(zhǔn)化以后,，啟動樣品測定程序,，逐個輸入樣品號并測樣品，讀數(shù)采入計算機(jī),，隨即顯示出樣品號與溶液的濃度值,，或樣品含K百分?jǐn)?shù)分析結(jié)果。四,、 結(jié)果與討論表1的結(jié)果是用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與6400型火焰光度計聯(lián)用和手工測定法對同一溶液各作10次測定的結(jié)果,，表2是用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與6400火焰光度計聯(lián)用與手工測定分別對土壤中全鉀測定結(jié)果比較。結(jié)果表明,，本法具有較高的測定精度,，和較好的再現(xiàn)性，在溶液含鉀20mg/L左右時,，本法標(biāo)準(zhǔn)差為0.168 mg/L,、變異系數(shù)為0.85%，分別小于手工法的0.41 mg/L和2.08%,。從表2中也可以看出,，聯(lián)機(jī)法和手工法測定結(jié)果均在允許誤差（0.05%）范圍以內(nèi)。本法具有分析速度快,，度高等特點(diǎn),。*適用于土壤全鉀的常規(guī)分析。 表1 FJA-1型工作站與6400火焰光度計聯(lián)用測鉀的分析結(jié)果 次數(shù) 聯(lián)機(jī)測定 手工測定 讀數(shù) mg/L 讀數(shù) mg/L 1 335 19.71 50 20.0 2 331.8 19.51 51 20.4 3 336.7 19.82 50 20.0 4 338.1 19.91 49 19.6 5 340.1 20.04 48 19.2 6 339.6 20.00 51 20.4 7 336.3 19.80 49 19.6 8 338.2 19.92 49 19.6 9 339.0 19.97 51 20.4 10 340.3 20.05 50 20.0 平均值X 19.873 19.9 標(biāo)準(zhǔn)差SX 0.168 0.41 變異系數(shù)CV% 0.85 2.08 表2 聯(lián)機(jī)法和手工法土壤鉀分析結(jié)果 樣品號 聯(lián)機(jī)法 手工法 （K%） （K%） 1 1.22 1.26 2 0.98 0.96 3 0.59 0.63 由于采用二次多項式擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線,，在一定范圍內(nèi)避免了由于化學(xué)或物理因素造成的誤差,。 參考文獻(xiàn) [1] 中國科學(xué)院南京土壤所，土壤理化分析,，上?？萍汲霭嫔?978。 [2] 方建安,、王敖生,、楊坤璽。分析儀器（2）（26）1989,。 [3] 中國土壤學(xué)會農(nóng)化專業(yè)委員會,，土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法 科學(xué)出版社1983。 [4] 高全亮等,。P—1500計算機(jī)與火焰光度計聯(lián)用（資料）,。 附： 土壤*鉀的測定 土壤*鉀是指能被當(dāng)季作物吸收利用的鉀素，主要是土壤交換性鉀,，也有部分施入鉀肥中的可溶性鉀,，其測定方法與土壤全鉀不同的是樣品的分解與提取,，土壤*鉀取一般采用1mol/L中性醋酸銨提取，然后用火焰光度法測定,，因為中性的醋酸銨鹽PH緩沖性和提取交換性較好,，提取液可以直接在火焰光度計上測定，銨鹽對測定沒有干擾,。適用于FJA—1型常規(guī)分析儀器工作站與6400型火焰光度計聯(lián)機(jī)測定,。