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FJA-1工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用測(cè)定土壤中磷 張連第 （中科院南京土壤研究所）一、 土壤全磷的測(cè)定 1． 分析意義及方法選擇土壤全磷含量即磷的總貯量,，大部分以遲效態(tài)存在,，土壤有效磷與全磷含量并不相關(guān),，全磷含量高時(shí)并不顯示磷素供應(yīng)充足，而土壤全磷量低于某一水平（P2O5在0.05—0.10%以下）時(shí),，則往往意味著磷素供應(yīng)不足,。土壤全磷測(cè)定，首先要求把土壤中無(wú)機(jī)磷全部溶解,，同時(shí)把有機(jī)磷氧化成無(wú)機(jī)磷,，使均成正磷酸鹽進(jìn)入溶液，然后對(duì)溶液中磷進(jìn)行定量測(cè)定,。所以土壤中全磷的分析一般分為樣品分解和溶液中磷的測(cè)定兩步,。土壤全磷樣品分解方法較多,，一般分為堿熔和酸溶兩大類(lèi)，堿熔又有Na2CO3和NaOH兩種,，Na2CO3融熔溫度高（920℃）分解*,，是全磷分解的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法，可以作為仲裁方法,，但融熔時(shí)需用鉑坩堝,，一般不適于常規(guī)分析，NaOH融熔法分解亦較*,，接近Na2CO3法,，不需很高的溫度（720℃），可在銀或鎳質(zhì)坩堝中融熔,，所得溶液可同時(shí)測(cè)定全磷和全鉀,。酸溶法也有H2SO4—HClO4法和HF—HClO4法，H2SO4—HClO4法對(duì)鈣質(zhì)上分解率較高,，對(duì)酸性土分解不易*,，分解率在97%左右，HF—HClO4法亦稱(chēng)酸的全分解法,，可在鉑或聚四氟乙烯坩堝中進(jìn)行,，其特點(diǎn)是溶液中引入其他鹽類(lèi)元素較少，溶液組成分簡(jiǎn)單,，適于全磷全鉀及其他元素的系統(tǒng)分析,。以上分解方法各有利弊,，可根據(jù)要求及條件選用,。溶液中磷的測(cè)定方法也較多，一般有重量法,，容量法和比色法,，隨著儀器分析發(fā)展，目前一般多用比色法,，比色法又有鉬黃法和鉬藍(lán)法,，釩鉬黃法適應(yīng)濃度高范圍廣，靈敏度較低,，多用于植物,、肥料等含磷較高的樣品分析。鉬藍(lán)法根據(jù)還原劑不同又可分為氯化亞錫還原,、抗壞血酸還原及1,、2、4有機(jī)酸還原法等,。氯化亞錫還原法雖然靈敏度較高,，但對(duì)顯色酸度,、溫度、時(shí)間等要求都較嚴(yán)格,，1,、2、4酸法也很少有人應(yīng)用,，現(xiàn)在多采用鉬酸銨酒石酸銻鉀抗壞血酸法測(cè)定磷,，簡(jiǎn)稱(chēng)鉬銻抗比色法。為了與土壤全鉀前處理相一致這里介紹的是,，用HF—HClO4酸溶,、鉬銻抗顯色，應(yīng)用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用,，比色法測(cè)定土壤全磷,。 2． 方法要點(diǎn)在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物,，經(jīng)HF和HClO4分解,，然后用過(guò)量的酸溶解，溶液中磷酸鹽在適宜的條件下,，經(jīng)鉬銻抗顯色成磷鉬藍(lán),，用分光光度計(jì)比色，由溶液的透光度計(jì)算磷的含量,。 式中,，ρ為根據(jù)透光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的溶液中P的濃度；V為顯色后定容體積（mL）,；ts為分取倍數(shù)是樣品制備體積與顯色時(shí)吸取體積之比,；106為將微克換算成克；100為換算成百分?jǐn)?shù),；m為樣品的質(zhì)量(g),。 以往通常都是將顯色后的溶液用手工倒入分光光度計(jì)的比色槽中逐個(gè)比色，讀取透光度或消光度,，在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出濃度,，再計(jì)算成百分含量。 這里采用*動(dòng)比色皿代替721型或722型等分光光度計(jì)的比色槽,，使顯色后的溶液在流經(jīng)流動(dòng)比色皿中進(jìn)行比色FJA-1型工作站采入透光度讀數(shù)后,，自動(dòng)計(jì)算并打印出樣品含磷百分?jǐn)?shù)。這樣不但減輕繁雜的比色手續(xù),，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍）,，又避免由于各比色管之間的差異以及人工劃曲線(xiàn)查曲線(xiàn)帶來(lái)的分析誤差，提高了分析精度,，也可避免因操作不慎溶液濺灑污染比色計(jì),。 3 試劑及儀器設(shè)備 (1) HF（GB620—77）分析純?cè)噭?(2) HClO4（GB623—77）分析純?cè)噭?；鉬銻貯存液：濃H2SO4（GB625—77）153mL緩緩倒入約400mL蒸餾水中攪勻冷卻，10g鉬酸銨[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于300mL 60℃蒸餾水中,，然后將H2SO4溶液倒入鉬酸銨溶液中,，再加100mL0.5%酒石酸銻鉀溶液，zui后稀釋到一升,。 (3) 鉬銻抗顯色劑,；1.5g抗壞血酸溶于100mL鉬銻貯存液中，隨用隨配,。 (4) 二硝酚指示劑,；0.2g2，6—二硝基酚或2,，4—二硝基酚溶于100mL蒸餾水中,； (5) 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取105℃烘干的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.4390g，溶于200mL蒸餾水中加濃H2SO45mL,，移入1000mL容量瓶中用蒸餾水定容,，此為100mg/L P溶液，再稀釋20倍為5mg/L P標(biāo)準(zhǔn)溶液,。 (6) 聚四氟乙烯坩堝,； (7) 電爐； (8) 721型分光光度計(jì),，1cm流動(dòng)比色皿及簡(jiǎn)易閥,。 (9) FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制）。 (10) 分光光度法應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供） 4分析過(guò)程（1）樣品前處理稱(chēng)取通過(guò)100號(hào)篩孔土壤0.2克左右,，放入聚四氟乙?。ɑ蜚K坩堝）坩堝中，加少量蒸餾水潤(rùn)濕土樣,，加3mL HClO4試劑,，再加HF5mL,，在電爐上低溫消化,，至HClO4大量發(fā)煙時(shí)取下稍冷，如溶液沒(méi)有變清可補(bǔ)加HF5mL繼續(xù)消化,，直至溶液清亮,，將HCLO4蒸干，再沿坩堝壁加1mLHClO4蒸干以趕去HF,，整個(gè)消化過(guò)程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,，zui后用1:1HCl 1mL溶解殘?jiān)⒂谜麴s水洗入50mL容量瓶中，定容搖勻（此溶液也可以供測(cè)全鉀用）,。吸取清液5mL于50mL容量瓶中,，加蒸餾水至30mL左右,，加二硝基酚指示劑1滴，用氫氧化鈉溶液及稀H2SO4反復(fù)調(diào)節(jié)至溶液顯微黃色,，加入5mL鉬銻抗顯色劑定容搖勻,，同樣方法做含P0.1、0.2,、0.3,、0.4、0.5,、0.6mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,。（2）FJA-1型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用的操作顯色好的溶液30分鐘后，溶液流經(jīng)流動(dòng)比色皿（2cm流動(dòng)比色皿或1cm流動(dòng)比色皿）進(jìn)行比色（選用波長(zhǎng)700nm）,。分光光度法程序啟動(dòng)后,，首先進(jìn)行人機(jī)對(duì)話(huà)，輸入必要的參數(shù),、測(cè)量方式和比色條件,。在作樣品分析時(shí)，不再輸入上述參數(shù),。然后逐個(gè)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,，F(xiàn)JA-1型工作站采集相應(yīng)的讀數(shù)，然后用線(xiàn)性回歸或二次多項(xiàng)式擬合求出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程的截距,、斜率及相關(guān)系數(shù),。完成儀器標(biāo)準(zhǔn)化以后，啟動(dòng)樣品測(cè)定程序,，逐個(gè)輸入樣品號(hào)并流動(dòng)測(cè)定樣品,，讀數(shù)穩(wěn)定后采入計(jì)算機(jī)，隨即打印出樣品號(hào)與溶液的濃度值,，所有樣品溶液濃度測(cè)定完畢后,，再啟動(dòng)計(jì)算程序輸入換算因數(shù)及每個(gè)樣品重量，計(jì)算并打印出樣品含磷百分?jǐn)?shù)分析結(jié)果,。 5 結(jié)果與討論表1的結(jié)果是用FJA-1型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用流動(dòng)比色和手工比色法分別對(duì)同一顯色溶液各作10次測(cè)定的結(jié)果,，表2是用FJA-1型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用流動(dòng)比色法和手工比色法，對(duì)土壤全磷同一消化液分別測(cè)定分析結(jié)果,，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，本法具有較高的測(cè)定精度和較好的重現(xiàn)性，在溶液含P 0.3mg/L時(shí)本法測(cè)定變異系數(shù)為0.57,，小于手工法的3.76,。從表2中也可看出，兩種方法測(cè)定結(jié)果在允許誤差（0.005%）范圍以?xún)?nèi),。*適用于土壤全磷的常規(guī)分析,。由于采用二次多項(xiàng)式擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),，在一定范圍內(nèi)避免了由于化學(xué)或物理因素造成的誤差。表1. 分光光度計(jì)與FJA-1型工作站聯(lián)用法和人工法對(duì)磷顯色液測(cè)定比較分光光度計(jì)與FJA-1型工作站聯(lián)用法 人工測(cè)定法次數(shù) 讀數(shù)（T） mg/L 讀數(shù)（T） mg/L 1 365.0 0.289 36.5 0.28 2 362.8 0.2912 36.0 0.29 3 363.2 0.2909 37.0 0.27 4 361.0 0.2927 36.0 0.29 5 366.9 0.288 37.0 0.27 6 360 0.2936 35.5 0.30 7 362.9 0.2912 36.5 0.28 8 363.8 0.2906 37.0 0.27 9 361.3 0.2924 36.5 0.28 10 363.8 0.2905 37.0 0.27 平均值X 0.291 0.280 標(biāo)準(zhǔn)差SX 0.0017 0.0105 變異系數(shù)CV% 0.57 3.76 表2 FJA-1型工作站法與人工法測(cè)定土壤全磷比較樣品號(hào) FJA-1型工作站法 人工法 1 0.058 0.057 2 0.105 0.103 3 0.088 0.090 二 土壤有效磷的測(cè)定：土壤有效磷是指能被作物當(dāng)季吸收利用的磷素,，測(cè)定土壤有效磷是合理施用磷肥的重要依據(jù),。也和全磷一樣，分為提取和測(cè)定兩步,，提取劑的選擇根據(jù)土壤性質(zhì)而定,，現(xiàn)在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法，它特別適用于石灰性土壤,，也可用于中性及酸性水稻土,。對(duì)于強(qiáng)酸性土壤，也有用0.03 mol/L NH4F—0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO4—0.05 mol/L HCL提取法的,，不同提取劑各有特點(diǎn),，提取量也不相同，對(duì)各自測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)和應(yīng)用也不同,。只有用同一方法在相同條件下測(cè)定的結(jié)果才有相對(duì)比較的意義,。因此，在報(bào)告有效磷分析結(jié)果時(shí)必須同時(shí)注明所用方法及測(cè)定條件（如提取溫度,、振蕩或浸提時(shí)間,，液土比例等）?？梢愿鶕?jù)土壤性質(zhì),，測(cè)定目的要求，及實(shí)驗(yàn)室條件,。選用浸提方法,。浸提液中的磷的測(cè)定，同全磷測(cè)定一樣,，用鉬銻抗法顯色,，用FJA-1型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用流動(dòng)比色法進(jìn)行測(cè)定。 參考文獻(xiàn)【1】中國(guó)科學(xué)院南京土壤所,，土壤理化分析,，上海科技出版社,，1978 【2】方建安,，王敖生，楊坤璽分析儀器（2）（26）1989 【3】中國(guó)土壤學(xué)會(huì)農(nóng)化分析專(zhuān)業(yè)委員會(huì),，土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法，科學(xué)出版社,，1983,。