土壤中有機(jī)質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對土壤環(huán)境中有機(jī)質(zhì)含量分析的研究和監(jiān)控具有重要意義,,可用于農(nóng)業(yè)、地質(zhì),、環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價,、人員考核及過程中質(zhì)量控制。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇普通的土壤為基體,,在制備過程中經(jīng)去雜質(zhì),、研磨、混合等特殊均質(zhì)化手段,,再將干燥后的分裝于玻璃瓶中,,經(jīng)Co60輻射滅菌后避光保存。
二. 特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標(biāo)準(zhǔn)值(g/kg) | 擴(kuò)展不確定度(g/kg) |
RMH-A057 | 有機(jī)質(zhì) | 39.8 | 4.2 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,參照標(biāo)準(zhǔn)NY/T1121.6-2006《土壤檢測 第6部分:土壤有機(jī)質(zhì)的測定》 和 LY/T1237-1999《森林土壤有機(jī)質(zhì)的測定及碳氮比的計(jì)算》,,采用重鉻酸鉀氧化-外加熱法,,利用170?180°C油浴使加有重鉻酸鉀氧化劑和硫酸的土壤溶液沸騰5min,土壤有機(jī)質(zhì)中的碳被重鉻酸鉀氧化為二氧化碳,,而重鉻酸鉀中六價鉻被還原成三價鉻。剩余的重鉻酸鉀用二價鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,,根據(jù)有機(jī)碳被氧化前后重鉻酸鉀消耗硫酸亞tie的量,,計(jì)算出有機(jī)碳的含量,進(jìn)而換算出土壤有機(jī)質(zhì)含量,。進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),,最小取樣量為0.2g。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,,將及時通知用戶,。
四. 溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法為重鉻酸鉀硫酸氧化-硫酸亞tie滴定法,。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝,、儲存及使用
土壤中有機(jī)質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以玻璃瓶封裝,每瓶40g,,在避光,、清潔、室溫處保存,;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污,。規(guī)定最小取樣量為0.2g,使用時請不要低于該取樣量,。