X熒光分析用聚乙烯塑料中氯元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):采用X射線熒光光譜分析法(XRF)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),并采用氧彈燃燒-離子色譜法(IC)進(jìn)行核驗(yàn)數(shù)值。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以用于X熒光光譜儀(XRF)分析中建立塑料等高分子樣品中氯元素分析校準(zhǔn)曲線,,對(duì)樣品進(jìn)行篩選過(guò)程中的質(zhì)量控制以及樣品合格檢驗(yàn)的判定等,。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用聚乙烯(PE)塑料作為基體,將擴(kuò)散劑,、穩(wěn)定劑和含氯元素的目標(biāo)物質(zhì)按照成熟穩(wěn)定工藝配比,,在高速混合設(shè)備中將吸附添加物原料混勻,經(jīng)特殊均質(zhì)化手段,,在高速混合設(shè)備中,,嚴(yán)控各段溫度和真空條件下熔融,、剪切、回流,、輸送以實(shí)現(xiàn)良好的分散性塑化,。嚴(yán)控牽引速度和切刀間隙,保證PE塑料顆粒制備均勻,,得到符合要求的顆粒制品經(jīng)初檢后,,再加工注塑成型為片狀樣品,分裝于包裝盒中,。
二. 特性量值及不確定度
| 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量(mg/Kg) |
編號(hào) | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 不確定度 |
RMX-H260 | 420 | 45 |
RMX-H261 | 1000 | 105 |
RMX-H262 | 1500 | 150 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,,采用X射線熒光光譜分析法(XRF)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),并采用氧彈燃燒-離子色譜法(IC)進(jìn)行核驗(yàn)數(shù)值。結(jié)果表明,,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,,有效期為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如量值變化,,將及時(shí)通知用戶,。
四. 溯源性及定值方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多家聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法包括X射線熒光光譜分析法(XRF),、氧彈燃燒-離子色譜法(IC),。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。
五. 包裝,、存儲(chǔ)及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每套4片(包括3個(gè)含量水平的片狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和1個(gè)空白片狀樣品),尺寸為直徑25mm,、厚度5mm,。儲(chǔ)存于室溫干燥處,每次使用后及時(shí)放入包裝盒中,,若不小心使其表面沾染污漬,,使用干凈和干燥的一次紙巾進(jìn)行擦除,不可使用帶有有機(jī)溶劑或者水溶液的物品進(jìn)行擦拭,。