本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于食品、飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測(cè)所涉及的分析儀器校準(zhǔn),、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門(mén)和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等,。
一、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售添加劑預(yù)混豬飼料為原料,,增加礦物質(zhì)添加劑,,經(jīng)理化特性測(cè)試符合要求后,分裝于塑料瓶中,。
二,、溯源性及定值方法
采用多家實(shí)驗(yàn)室多種方法定值:包括石墨原子吸收光譜法(GAAS),、火焰原子吸收法(FAAS)、等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等,。通過(guò)使用滿(mǎn)足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三,、特性量值及不確定度
以各組測(cè)量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,,95%置信概率下的測(cè)量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評(píng)定中考慮了定值,、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表:
元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴(kuò)展不確定度(mg/kg) |
鎘 | 4.76 | 0.49 |
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)GB/T13082-2021 《飼料中鎘的測(cè)定》,,對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣,用石墨原子吸收光譜法對(duì)鎘進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察,,結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。并使用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行驗(yàn)證,,兩種方法等效,。火焰原子吸收最小取樣量為5.0克,,石墨原子吸收最小取樣量為1.0克,。定值日期起,有效期暫定為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶(hù),。
五,、包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶,,每瓶 30g,;在陰涼、干燥處存放,;測(cè)量前取出的樣品需在 80℃下干燥 3 小時(shí),,取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中,冷卻至室溫,,再進(jìn)行稱(chēng)量,。打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污和蟲(chóng)子進(jìn)入。規(guī)定火焰原子吸收光譜法最小取樣量為 5克,;石墨原子吸收光譜法最小取樣量為 1.0克,,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。